一种聚偏二氟乙烯材料及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种聚偏二氟乙烯材料的制备方法，包括向反应容器中加入去离子水

【技术实现步骤摘要】
一种聚偏二氟乙烯材料及其制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及有机材料合成领域，更具体地，涉及一种聚偏二氟乙烯材料及其制备方法和用途
。

技术介绍

[0002]聚偏二氟乙烯
(PVDF)
是一种高度非反应性的热塑性含氟聚合物，溶于二甲基乙酰胺等强极性溶剂，可通过1，1‑
二氟乙烯的聚合反应合成
。
聚偏二氟乙烯具有抗老化
、
耐化学药品
、
耐气候
、
耐紫外光辐射等优良性能，广泛应用于涂料
、
锂电池
、
过滤膜
、
薄膜
、
电线电缆等领域，其中涂料
、
过滤膜和锂电池是最重要的三种产品，聚偏二氟乙烯全球产量的
50
％以上都集中于这些产品上
。
近年来，新能源汽车产业飞速发展，进而带动了锂电池产业的同步腾飞，而聚偏二氟乙烯是锂电池中的粘结剂
、
分散剂和电解质的热门材料，因此各大生产企业也加快新增产能的入场布局以及对产品性能的优化升级，主要的升级优化方向包括生产工艺的产率提高
、
产品的分子量分布控制
、
稳定性改善等
。
[0003]专利
CN106632770B
公开一种聚偏氟乙烯的制备方法，向反应釜中加入偏氟乙烯
、
去离子水
、
初始链转移剂
、
分散剂，抽空
、
除氧，升温至
20
‑
150℃
，通过补加偏氟乙烯单体至釜内压力为
1.0
‑
6.0MPa
，加入初始引发剂；开始聚合反应，补加链转移剂和补加引发剂
。
该专利在聚合过程中首次使用了2种链转移剂，其获得的产品分子量均匀
、
分布窄，生产效率高，但是并未针对作为粘结剂使用时的粘结特性进行改进
。
聚偏二氟乙烯的粘结性也是影响电池性能的重要因素
。
如果粘结性能不适宜，随着使用时间的迁移，电极合剂层可能会因电极的内部应力而从集电体上部分或全部剥离，导致负荷特性变差
、
引起容量劣化
。
[0004]另外，聚偏二氟乙烯是锂电池工业中重要的粘结剂，然而在锂电池通常使用的温度范围内仍存在可能产生大量结晶，进而阻碍电解液体的分子流通
、
导致充放电荷增大的问题，导致锂电池的性能表现不佳
。
[0005]因此，如何生产适于锂电池使用的聚偏二氟乙烯材料是前景非常可观的重要研究课题
。

技术实现思路

[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种聚偏二氟乙烯材料的制备方法，该方法得到的聚偏二氟乙烯材料具有优异的锂电池用粘结性能，并且能保证锂电池的电学性能
。
[0007]本专利技术实施例提供一种聚偏二氟乙烯材料的制备方法，包括：向反应容器中加入去离子水
、
链转移剂
、
表面活性剂和引发剂，搅拌均匀后，抽真空
、
除氧，升温至
65
～
110℃
，然后添加偏氟乙烯至反应容器内的压力为
1.5
～
3.5MPa
，开始聚合反应，再继续补加四氟乙烯至压力为
4.8
～
5.5MPa
并升温至
125
～
142℃
，反应结束
、
得到聚合物乳液；将得到的聚合物乳液进行凝聚
、
洗涤
、
干燥和造粒，即得
。
[0008]作为一种实施方式，所述引发剂是叔戊基过氧化氢
、
叔十二烷基硫醇和过硫酸钾
的组合物，其质量比为
(3
～
7)∶(2
～
5)∶(0.01
～
0.6)。
[0009]作为一种实施方式，以去离子水为
100
质量份计，所述引发剂的添加量为
0.08
～
1.8
质量份
。
[0010]作为一种实施方式，所述链转移剂是巯基乙醇和叔丁醇的组合物，其质量比为
(1
～
2)∶(3
～
7)。
[0011]作为一种实施方式，以去离子水为
100
质量份计，所述链转移剂的添加量为
0.2
～
4.0
质量份
。
[0012]作为一种实施方式，所述表面活性剂为聚全氟乙丙烯微粉与全氟辛酸或全氟辛酸铵的组合物；优选的，所述表面活性剂为聚全氟乙丙烯微粉与全氟辛酸铵按照质量比
(4
～
7)∶1
的组合物
。
[0013]作为一种实施方式，以去离子水为
100
质量份计，所述表面活性剂的添加量为
0.2
～
1.5
份
。
[0014]作为一种实施方式，抽真空
、
除氧，升温至
98
～
110℃
，然后添加偏氟乙烯至反应容器内的压力为
2.1
～
3.3MPa
，开始聚合反应，再继续补加四氟乙烯至压力为
5.1
～
5.5MPa
并升温至
130
～
140℃。
[0015]本专利技术还提供上述任一种方法制备的偏二氟乙烯材料
。
[0016]本专利技术进一步提供上述聚偏二氟乙烯材料的用途，将所述聚偏二氟乙烯材料用作锂电池的粘结剂
。
[0017]本专利技术和现有技术相比具有如下优点：
1、
本专利技术方法制备的
PVDF
材料的粘结性适宜，特别适合用于锂电池，其形成的电极合剂层不易从集电体上部分或全部剥离
。
[0018]2、
本专利技术方法制备的
PVDF
材料用于锂电池时，能确保负荷特性和容量保持良好，电池性能更可靠
。
[0019]3、
本专利技术方法采用的制备原料和其他现有技术披露的改进配方相比更简单，能够降低成本，工业应用性更高
。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施例的目的
、
技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术实施例的技术方案进行清楚
、
完整地描述
。
显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种聚偏二氟乙烯材料的制备方法，包括：向反应容器中加入去离子水
、
链转移剂
、
表面活性剂和引发剂，搅拌均匀后，抽真空
、
除氧，升温至 65~110℃
，然后添加偏氟乙烯至反应容器内的压力为
1.5~3.5MPa
，开始聚合反应，再继续补加四氟乙烯至压力为
4.8~5.5MPa
并升温至
125~142℃
，反应结束
、
得到聚合物乳液；将得到的聚合物乳液进行凝聚
、
洗涤
、
干燥和造粒，即得
。2.
根据权利要求1所述的聚偏二氟乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂是叔戊基过氧化氢
、
叔十二烷基硫醇和过硫酸钾的组合物，其质量比为
(3~7) : (2~5) : (0.01~0.6)。3.
根据权利要求1或2所述的聚偏二氟乙烯材料的制备方法，其特征在于，以去离子水为
100
质量份计，所述引发剂的添加量为
0.08~1.8
质量份
。4.
根据权利要求1所述的聚偏二氟乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述链转移剂是巯基乙醇和叔丁醇的组合物，其质量比为
(1~2):(3~7)。5.

【专利技术属性】
技术研发人员：项斌，王丽利，陈观堃，郑怀峰，邱波，
申请(专利权)人：宁波中科远东催化工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：