【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及三聚氰胺生产工艺，具体涉及一种用于制备三聚氰胺的催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工中间产品，其作为一种热固性树脂，具有耐热、耐老化、耐酸碱、阻燃等特点。广泛应用于木材加工、涂料、造纸、纺织、皮革、装饰板、层压板、复合地板、阻燃材料、减水剂、粘合剂及蜜胺摸塑粉等工业。目前，三聚氰胺的生产多依赖于尿素法完成，将尿素加入反应器中，与催化剂(硅胶催化剂或氧化铝催化剂或硅铝胶催化剂)进行流化接触反应，反应为吸热反应，以熔盐载体循环加热，尿素在反应器中气化、分解，生成三聚氰胺、二氧化碳和氨。
2、以尿素为原料的常、低压法三聚氰胺生产工艺，对催化剂的要求非常严格，要求具有高强度、高活性、负荷大及价格低等优点。可以说，催化剂的选取及其使用性能的发挥将直接关系着整个三聚氰胺生产装置的生产能力、产出质量、原料消耗以及运行周期等诸多指标。国外巴斯夫三聚氰胺技术，催化剂采用γ-al2o3，国内绝大部分三聚氰胺催化剂采用粗孔硅胶、二十世纪九十年代中、后期，国内部分三聚氰胺装置催化剂开始使用硅酸铝型催化剂。
3、专利cn202111085647.5公开了一种用于合成三聚氰胺的催化剂，该催化剂采用硅酸钠和偏铝酸钠为原料，通过制备硅铝胶、混合打浆、喷雾造粒、焙烧和冷却筛分等步骤制备出硅铝含量适宜的硅铝胶三聚氰胺催化剂。该方法制备的催化剂中sio2和al2o3的比例适中，催化剂表面具有适宜的酸强度和酸密度，对尿素气相合成三聚氰胺具有高活性和高选择性，尿素消耗降低至3.0t/t三聚氰胺以下，
4、专利cn201911041889.7公开了一种用于合成三聚氰胺的催化剂及制备方法，含有30wt％～55wt％的al2o3、45wt％～70wt％的sio2和0～10wt％的p2o5。所述al2o3包括两部分，一部分al2o3作为活性组分，一部分al2o3作为粘结剂使用。所述sio2包括两部分，一部分sio2是作为活性组分al2o3的载体，一部分sio2作为粘结剂使用。所述p2o5作为粘结剂使用。采用下述方法制备：将sio2载体加水打浆后，加入活性组分al2o3，加酸溶液调节ph值，最后加入粘结剂，采用喷雾造粒，经焙烧、洗涤、干燥处理后，得到三聚氰胺催化剂。该专利公开的催化剂的活性在初期较好，但随着催化剂使用时间的延长，催化剂的活性降低较为明显，因此，催化剂的稳定性需要进一步提高。
5、因此，开发出一种活性较为稳定，且在制备三聚氰胺反应过程中选择性能好的催化剂在实际工业应用中较为重要。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术中存在的在制备三聚氰胺过程中，副产物缩二脲含量较高，催化剂的稳定性较差的问题，提供一种用于制备三聚氰胺的催化剂及其制备方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种用于制备三聚氰胺的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、s1：将水玻璃加入去离子水，然后加入铝盐溶液，边搅拌边加入柠檬酸铵溶液直至ph呈弱碱性得混合物i；
5、s2：将混合物i置于挤条机上挤条成型，之后经过干燥、焙烧、研磨和过筛后，得颗粒状载体；
6、s3：将含铂、镁的可溶性盐，溶于去离子水中得混合溶液ii，在混合溶液ii中加入氯化铝溶液至混合溶液ii的ph为5～6，制备成浸渍液；
7、s4：将颗粒状载体置于浸渍液中，后经过滤、干燥、焙烧，得催化剂。
8、进一步地，所述步骤s1中水玻璃的浓度为40波美度，所述水玻璃和去离子水的体积比为1∶1～3。
9、进一步地，所述步骤s1中的铝盐溶液为硝酸铝溶液，所述硝酸铝溶液的浓度为20-30g/l，所述硝酸铝溶液与水玻璃的体积比为0.5∶1。
10、进一步地，所述步骤s1中加入柠檬酸铵后ph为7.5～8。
11、进一步地，所述步骤s2中，混合物i在放入挤条机前先与田菁粉混合均匀，所述混合物i和田菁粉的质量比为10∶1。
12、进一步地，所述步骤s2中，干燥条件为50～65℃，干燥24～48h；所述焙烧条件为15℃/min的升温速度至550℃焙烧4-6h。
13、进一步地，所述步骤s2中研磨后过30目筛得颗粒状载体。
14、进一步地，所述步骤s3中含铂、镁的可溶性盐为硝酸盐，所述含铂、镁的可溶性盐中金属铂和镁的摩尔比为0.01～0.05∶1，所述含铂、镁的可溶性盐的质量为颗粒状载体质量的10％。
15、进一步地，所述步骤s4中浸渍液与颗粒状载体的体积比为2.5～1∶1，所述焙烧条件为空气条件下，于550℃焙烧3-5h。
16、以上任一种制备方法获得的用于制备三聚氰胺的催化剂。
17、本专利技术具有如下所述的有益效果：
18、1、本专利技术提供的一种用于制备三聚氰胺的催化剂，所述催化剂的在制备过程中添加含有铂和镁的金属盐，在保证三聚氰胺的高催化活性条件下，同时降低了副产物缩二脲的含量，使得产物中缩二脲的百分比较少，利于后续三聚氰胺的纯化。
19、2、本专利技术提供的一种用于制备三聚氰胺的催化剂，通过控制制备过程中的原料组分的配比，严格控制制备过程中的酸碱度，使得制备的催化剂具有较低的磨损指数，能够很好的适应尿素制备三聚氰胺的反应条件，提高催化剂的稳定性，进而延长催化剂的使用寿命。
20、3、本专利技术提供的一种用于制备三聚氰胺的催化剂，催化剂的催化性能和耐磨性能较好，适于推广应用。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于制备三聚氰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：将水玻璃加入去离子水，然后加入铝盐溶液，边搅拌边加入柠檬酸铵溶液直至pH呈弱碱性得混合物Ⅰ；
2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中水玻璃的浓度为40波美度，所述水玻璃和去离子水的体积比为1：1～3。
3.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的铝盐溶液为硝酸铝溶液，所述硝酸铝溶液的浓度为20-30g/L，所述硝酸铝溶液与水玻璃的体积比为0.5：1。
4.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中加入柠檬酸铵后pH为7.5～8。
5.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，混合物Ⅰ在放入挤条机前先与田菁粉混合均匀，所述混合物Ⅰ和田菁粉的质量比为10：1。
6.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，干燥条件为50～65℃，干燥24～48h；所述焙烧条件为15℃/min的升温速度至550℃焙烧4-6h。
7
8.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中含铂、镁的可溶性盐为硝酸盐，所述含铂、镁的可溶性盐中金属铂和镁的摩尔比为0.01～0.05：1，所述含铂和镁的可溶性盐的质量为颗粒状载体质量的10%。
9.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中浸渍液与颗粒状载体的体积比为2.5～1：1，所述焙烧条件为空气条件下，于550℃焙烧3-5h。
10.一种根据上述权利要求1-9中任一项催化剂的制备方法获得的用于制备三聚氰胺的催化剂。
...【技术特征摘要】
1.一种用于制备三聚氰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： s1：将水玻璃加入去离子水，然后加入铝盐溶液，边搅拌边加入柠檬酸铵溶液直至ph呈弱碱性得混合物ⅰ；
2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中水玻璃的浓度为40波美度，所述水玻璃和去离子水的体积比为1：1～3。
3.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的铝盐溶液为硝酸铝溶液，所述硝酸铝溶液的浓度为20-30g/l，所述硝酸铝溶液与水玻璃的体积比为0.5：1。
4.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中加入柠檬酸铵后ph为7.5～8。
5.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，混合物ⅰ在放入挤条机前先与田菁粉混合均匀，所述混合物ⅰ和田菁粉的质量比为10：1。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：雷婧，陈嘉梁，周刚，李威蔚，
申请(专利权)人：宁波中科远东催化工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。