一种表面改性聚酰胺纳滤膜用于盐湖卤水锂镁分离的方法技术

本发明专利技术涉及一种表面改性聚酰胺纳滤膜用于锂镁分离的方法，属于膜材料技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种表面改性聚酰胺纳滤膜用于盐湖卤水锂镁分离的方法


[0001]本专利技术属于膜材料
，更具体地，涉及一种表面改性聚酰胺纳滤膜用于盐湖卤水锂镁分离的方法
。

技术介绍

[0002]随着新能源产业
、
电动汽车以及电子穿戴设备的迅速发展，锂元素的需求不断增加，而锂资源的供给却难以满足市场需求
。
尤其是在盐湖卤水中蕴藏着丰富的锂元素，但由于其中的镁锂比例较高，导致分离过程复杂，传统化学方法难以高效提取锂元素
。
面对不断扩大的市场需求，寻求开发创新的材料和方法以实现高效盐湖提锂迫在眉睫
。
[0003]近年来，纳滤技术凭借其高效
、
环保
、
低成本等特点引发了广泛关注
。
该技术利用唐南效应和尺寸筛分效应，实现对一价离子和二价离子的高效分离
。
然而，目前的商用纳滤膜常采用酰氯和胺作为界面聚合制备的底物，酰氯易受水解影响，进而影响膜的完整性和选择性
。
另外，在传统的纳滤膜上进行表面改性时，因其多在水溶液进行，故也受到酰氯水解的限制
。
此外，酰氯与胺反应活性高，使得界面聚合难以精确控制，从而导致膜制备中存在严重的成膜缺陷，制约了工业化应用的实现
。
[0004]目前的商用纳滤膜表面多为负电荷，对于阳离子的截留和分离效率并不高，这在锂镁分离过程中尤为明显
。
然而，考虑到镁离子相较于锂离子具有更多的正电荷，带正电荷的膜能够更强烈地排斥镁离子，因此在促进锂镁离子分离方面具有潜在优势
。
目前，膜表面的正电荷通常通过表面改性实现
。
[0005]本专利技术的优点在于，通过创新性的材料选择和制备方法，成功解决了上述传统锂镁分离纳滤膜制备过程中的诸多问题，显著提升了膜的性能，使其在锂镁分离方面表现出色，同时为锂元素提取领域的技术突破提供了新的途径
。
本专利技术的实施将有助于满足日益增长的市场需求，促进锂资源的高效利用，推动新能源产业的可持续发展
。

技术实现思路

[0006]针对现有膜制备技术的以上缺陷问题及改进需求，本专利技术提供了一种高通量
、
高选择性的盐湖卤水锂镁分离用荷正电纳滤膜的制备方法
。
[0007]根据本专利技术，提供了一种表面改性聚酰胺纳滤膜用于盐湖卤水锂镁分离的方法，包括以下步骤：
[0008](1)
将胺单体溶于去离子水中，将活性酯单体溶于有机溶剂中
。
[0009](2)
在室温下将支撑膜用胶带固定在塑料薄板上，随后往支撑膜上缓慢滴加水相单体溶液直至支撑膜完全被水相单体溶液覆盖
。5min
后，将塑料薄板倾斜使水相单体溶液流走，用洗耳球在膜表面轻吹，吹除支撑膜上剩余液体
。
将另一中空塑料薄板覆盖在有支撑膜的塑料薄板上并确保支撑膜位于中心位置，然后使用夹子将两塑料薄板固定
。
随即在支撑膜上迅速滴加
2ml
活性酯单体溶液使其将支撑膜完全覆盖
。
一定时间后倒掉活性酯单体溶液并将夹层中间部分用小刀割下
。
[0010](3)
将步骤
(2)
得到的纳滤膜置于溶有改性物质的乙醇溶液中浸泡
8h
，即得到荷正电纳滤膜
。
[0011](4)
将步骤
(3)
得到的荷正电纳滤膜置于
70℃
烘箱中
10min
，即得到高通量
、
高选择性的聚酰胺复合纳滤膜
。
[0012]优选地，所述胺单体结构式如式1‑
11
所示：
[0013][0014]优选地，所述活性酯单体结构式如式1‑9所示：
[0015][0016]式中
R
基如式1‑
12
所示：
[0017][0018]其中，一种活性酯单体的合成路径如下所示：
[0019][0020]4,4'4
”‑
三甲酸三苯胺和五氟苯酚合成
4,4'4
”‑
三甲酸三苯胺五氟苯酚酯合成路径
[0021]优选地，所述溶解活性酯单体的有机溶剂为二氯甲烷
、
正己烷
、
乙酸乙酯中的一种或多种
。
[0022]优选地，所述胺单体溶液的质量分数为
0.01
‑
10wt
％
。
[0023]优选地，所述活性酯单体溶液的质量分数为
0.01
‑
10wt
％
。
[0024]优选地，所述支撑膜为聚砜
、
聚醚砜
、
聚丙烯腈
、
聚丙烯
、
聚四氟乙烯
、
聚偏氟乙烯
、
聚酰胺
、
纤维素
、
再生纤维素或合成纤维素膜中的一种或多种
。
[0025]优选地，所述改性物质乙醇溶液的质量分数为
0.5
‑
5wt
％
。
[0026]优选地，所述改性物质的结构式如式1‑6所示：
[0027][0028]上述的制备方法得到一种用于盐湖卤水锂镁分离的表面改性聚酰胺纳滤膜
。
[0029]本专利技术所述的表面改性的聚酰胺纳滤膜具有以下突出优势：
[0030](1)
本专利技术通过活性酯单体溶液和胺单体溶液通过界面聚合反应制备聚酰胺纳滤膜
。
活性酯作为反应底物很好的解决了传统界面聚合酰氯水解问题使成膜完整性
、
选择性更佳
。
[0031](2)
本专利技术在膜表面原位引入氨基改性物质，解决了传统商用纳滤膜表面负电问题，大幅增加膜表面正电荷密度，实现荷正电纳滤膜的制备
。
[0032](3)
本专利技术制备的用于盐湖卤水锂镁分离的表面改性聚酰胺纳滤膜对镁离子呈现较高的截留率，并对锂离子有较好的渗透性
。
测试结果表明膜在连续分离锂镁混合液
60h
后
依然保持优异的稳定性
附图说明
[0033]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
。
[0034]图1是本专利技术实施例3荷正电纳滤膜制备示意图；
[0035]图2是实施例3的膜表面及膜厚
SEM
表征图；
[0036]图3是对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种表面改性聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将胺单体溶于去离子水中，将活性酯单体溶于有机溶剂中；
(2)
在室温下将支撑膜用胶带固定在塑料薄板上，随后往支撑膜上缓慢滴加水相单体溶液直至支撑膜完全被水相单体溶液覆盖，
5min
后，将塑料薄板倾斜使水相单体溶液流走，用洗耳球在膜表面轻吹，吹除支撑膜上剩余液体，将另一中空塑料薄板覆盖在有支撑膜的塑料薄板上并确保支撑膜位于中心位置，然后使用夹子将两塑料薄板固定，随即在支撑膜上迅速滴加
2ml
活性酯单体溶液使其将支撑膜完全覆盖
。
一定时间后倒掉活性酯单体溶液并将夹层中间部分用小刀割下；
(3)
将步骤
(2)
得到的纳滤膜置于溶有改性物质的乙醇溶液中浸泡
8h
，即得到荷正电纳滤膜；
(4)
将步骤
(3)
得到的荷正电纳滤膜置于
70℃
烘箱中
10min
，即得到高通量
、
高选择性的聚酰胺复合纳滤膜
。2.
如权利要求1所述的表面改性的聚酰胺纳滤膜，其特征在于，所述胺单体的结构式具体为：所述活性酯的结构式具体为：
其中
R
具体为：
3.
如权利要求1所述的表面改性的聚酰胺纳滤膜，其特征在于，所述溶解活性酯单体的有机溶剂为二氯甲烷
、<...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵辉，余乐洋，高斌杰，吕岩凤，
申请(专利权)人：成都大川启域科技有限公司，
类型：发明
国别省市：