一种用于水纯化的聚酰胺纳滤膜及其制备方法技术

一种用于水纯化的聚酰胺纳滤膜及其制备方法，涉及膜分离技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种用于水纯化的聚酰胺纳滤膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及膜分离
，尤其指一种用于水纯化的聚酰胺纳滤膜及其制备方法
。

技术介绍

[0002]随着现代工业的高速发展，发展高能效的精准分离材料和技术，实现离子
、
分子尺度的精准分离对能源
、
水
、
化工
、
制药等领域将产生变革性的影响，是我们迫切需求和不断追求的目标
。
其中膜分离具有能耗低
、
分离条件温和
、
易于操作等优点，已广泛应用于工业化大生产和日常生活的各个领域
。
然而，制备具有高度均一孔径的纳孔膜材料，实现离子或小分子化合物的精准分离仍面临巨大挑战
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种简单
、
方便的工业化生产聚酰胺纳滤膜的制备方法，解决传统聚酰胺纳滤膜分离效率低，流速慢的问题
。
该制备方法先在基底表面生长垂直的聚苯胺纳米纤维结构，然后用界面缩聚法在垂直的聚苯胺纳米纤维结构表面制备得到聚酰胺纳滤膜
。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种用于水纯化的聚酰胺纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.
基底反应溶液的制备：将单体溶液和引发剂溶液混合，得到基底反应溶液；
S2.
基底改性：将基底放置在步骤
S1
制备的基底反应溶液中，搅拌r/>、
洗涤
、
干燥后得到改性后的基底；
S3.
界面缩聚反应溶液的制备：将适量的哌嗪和均苯三甲酰氯分别加入水和正己烷中，常温溶解，得到哌嗪溶液和均苯三甲酰氯溶液；
S4.
聚酰胺纳滤膜的制备：将步骤
S2
改性后的基底用步骤
S3
制备的哌嗪溶液浸润，然后将步骤
S3
制备的均苯三甲酰氯溶液加入到基底表面，常温反应一段时间后，洗涤
、
干燥，得到聚酰胺纳滤膜
。
[0005]具体而言，上述制备方法包括以下步骤：
S1.
基底反应溶液的制备：将单体溶液和引发剂溶液等体积混合，得到基底反应溶液；
S2.
基底改性：将基底放置在步骤
S1
制备的基底反应溶液中，
0℃
磁力搅拌6～
24h
，然后将基底用纯净水洗涤，放在
60℃
烘箱中干燥2～
3h
，得到改性后的基底；
S3.
界面缩聚反应溶液的制备：将一定量的哌嗪和均苯三甲酰氯分别加入水和正己烷中，常温溶解，得到哌嗪溶液和均苯三甲酰氯溶液；
S4.
聚酰胺纳滤膜的制备：将步骤
S2
改性后的基底用步骤
S3
制备的哌嗪溶液浸润，然后将步骤
S3
制备的均苯三甲酰氯溶液加入到基底表面，常温反应一段时间后，将基底用正己烷洗涤，放在
60℃
烘箱中干燥
0.5
～
1h
，得到聚酰胺纳滤膜
。
[0006]其中，步骤
S1
中，所述单体溶液和引发剂溶液的摩尔浓度配比为2：
1。
[0007]其中，步骤
S1
中，所述单体溶液和引发剂溶液通过以下步骤制得：将单体和引发剂分别溶解在酸性水溶液中，配成单体溶液和引发剂溶液
。
[0008]其中，所述单体为苯胺，所述引发剂为过硫酸铵
。
[0009]其中，所述酸性水溶液为高氯酸水溶液，其浓度为
1mol/L。
[0010]其中，所述单体溶液为苯胺溶液，所述引发剂溶液为过硫酸铵溶液
。
[0011]其中，步骤
S2
中，所述基底包括但不限于是商业的聚醚砜微滤膜，其膜孔和直径分别为
0.45
μ
m
和
47mm。
[0012]其中，步骤
S3
中，所述哌嗪溶液和均苯三甲酰氯溶液的质量浓度配比为1：1～
10
：1；优选为
5:1
或
1:1
或
10:1。
[0013]其中，步骤
S3
中，所述哌嗪和均苯三甲酰氯的质量比为1：1～
10
：1；优选为
5:1
或
1:1
或
10:1。
[0014]其中，步骤
S3
中，所述水和正己烷的体积比为1：
1。
[0015]其中，步骤
S4
中，常温反应的时间为
0.5
～
1min
；优选为
0.5min
或
1min。
[0016]本专利技术的另一目的在于提供一种用于水纯化的聚酰胺纳滤膜，其通过上面所述的用于水纯化的聚酰胺纳滤膜的制备方法制备得到
。
[0017]其中，所述聚酰胺纳滤膜的表面为聚酰胺选择层且均匀覆盖在垂直的聚苯胺纳米纤维层上，所述聚酰胺选择层的厚度小于
50nm。
[0018]本专利技术的制备方法用垂直的聚苯胺纳米纤维结构调控哌嗪和均苯三甲酰氯的界面缩聚过程来制备分离效率高
、
流速快的聚酰胺纳滤膜，其关键点在于先通过基底改性在基底上生长垂直的聚苯胺纳米纤维，然后进行界面聚合，利用垂直的聚苯胺纳米纤维结构来调控界面聚合，得到高性能的聚酰胺纳滤膜
。
本专利技术所制备的纳滤膜表面的聚酰胺选择层的厚度小于
50nm
，且均匀地覆盖在垂直的聚苯胺纳米纤维层上，并且纳滤膜能对二价
/
一价盐离子实现快速精准分离，同时具备流速快，分离效率高，可重复使用性好的优点
。
不仅如此，本专利技术制备工艺简单，原料易得，成本低廉，适合大面积制备，适用于自来水厂
、
化工厂
、
污水处理厂等场合
。
附图说明
[0019]图1为实施例1中原始聚醚砜微滤膜和改性聚醚砜微滤膜的光学图片，左图
a
为原始聚醚砜微滤膜，右图
b
为改性聚醚砜微滤膜；图2为实施例1中原始聚醚砜微滤膜和改性聚醚砜微滤膜的扫描电镜图，左图
a
为原始聚醚砜微滤膜正面，中图
b
为改性聚醚砜微滤膜正面，右图
c
为改性聚醚砜微滤膜截面；图3为实施例1中所得聚酰胺纳滤膜的扫描电镜图，左图
a
为聚酰胺纳滤膜截面，右图
b
为聚酰胺纳滤膜正面；图4为实施例1中所得聚酰胺纳滤膜的透射电镜图；图5为实施例1中所得聚酰胺纳滤膜的截盐性能图
。
具体实施方式...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于水纯化的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.
基底反应溶液的制备：将单体溶液和引发剂溶液混合，得到基底反应溶液；
S2.
基底改性：将基底放置在基底反应溶液中，搅拌
、
洗涤
、
干燥后得到改性后的基底；
S3.
界面缩聚反应溶液的制备：将适量的哌嗪和均苯三甲酰氯分别加入水和正己烷中，常温溶解，得到哌嗪溶液和均苯三甲酰氯溶液；
S4.
聚酰胺纳滤膜的制备：将改性后的基底用哌嗪溶液浸润，然后将均苯三甲酰氯溶液加入到基底表面，常温反应一段时间后，洗涤
、
干燥，得到聚酰胺纳滤膜
。2.
根据权利要求1所述的用于水纯化的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤
S1
中，所述单体溶液和引发剂溶液的摩尔浓度配比为2：
1。3.
根据权利要求1所述的用于水纯化的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中，所述单体溶液和引发剂溶液通过以下步骤制得：将单体和引发剂分别溶解在酸性水溶液中，配成单体溶液和引发剂溶液
。4.
根据权利要求3所述的用于水...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯如妍，彭雨冰，
申请(专利权)人：湖南工学院，
类型：发明
国别省市：