一种熔体在线直混工艺制备纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种熔体在线直混工艺制备纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒的方法，步骤为：在纳米氧化锌表面接枝有机高分子改性剂，得到有机

【技术实现步骤摘要】
一种熔体在线直混工艺制备纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒的方法


[0001]本专利技术涉及功能化聚酯纤维及其加工
，尤其是涉及一种熔体在线直混工艺制备纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒的方法。

技术介绍

[0002]近年来，涤纶纤维产量呈持续增长态势，随着产业规模的增加，对于涤纶纤维质量要求逐步提高，其环保性与功能性成为涤纶最为受重视的两大方面。其中，功能化改性纤维中，抗菌纤维随着绿色健康理念的发展获得广泛的关注。由于涤纶分子结构的特点，其纤维本身带有微弱的抗菌性能，但难以达到现阶段人们对于抗菌性能的要求。目前对涤纶进行抗菌功能化改性的方法有很多种，其中母粒法具有成本低、方法简单易操作、且抗菌性能持久性强、耐水洗的优点，是生产抗菌纤维的首选方法。
[0003]由于母粒中的无机抗菌功能粉体与有机聚酯基体的相容性差，且在聚酯基体中的分散性差，直接将功能粉体加入聚酯熔体中会影响抗菌母粒的可纺性。因此，目前聚酯纤维用母粒的传统制备方法多为将聚酯切片磨粉，与功能粉体、助剂等通过高速混合后进行二次熔融加热，螺杆挤出造粒，具有噪声大、粉尘多、抗菌剂分散程度低等潜在问题。同时，传统工艺中，基体切片已经过一次高温加工过程，存在粘度下降的问题，这可能造成母粒添加到聚酯载体中，整个体系分子量的不均一，导致抗菌母粒品质不高，且多一次加工就意味着性能多一次下降，影响聚酯的可纺性。因此，提升抗菌剂分散性、优化母粒制备工艺以开发高浓度抗菌母粒，能够提升抗菌母粒品质，拓展其应用领域，意义重大。

技术实现思路

[0004]本专利技术是为了克服现有技术中的抗菌母粒存在的上述问题，提供一种熔体在线直混工艺制备纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒的方法，对纳米氧化锌进行有机改性作为有机
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无机杂化抗菌剂，使抗菌剂加入聚酯基体有良好的相容性及分散性，不影响抗菌母粒的可纺性；同时，通过熔体在线添加的方式，优化母粒制备工艺，减少聚酯熔体冷却切粒、磨粉、再熔融等步骤，降低能耗与母粒成本，实现可产业化生产的高浓度氧化锌类抗菌聚酯母粒开发。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种熔体在线直混工艺制备纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒的方法，包括如下步骤：(1)制备有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂：在纳米氧化锌表面接枝有机高分子改性剂，得到所述有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂；(2)通过熔体在线添加工艺将PET熔体、有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂以及分散剂和抗氧剂在双螺杆挤出机中混合，挤出造粒后得到所述纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒。
[0006]本专利技术通过在纳米氧化锌表面接枝有机高分子改性剂，获得有机包覆的纳米氧化锌，提升纳米氧化锌的分散性及无机抗菌剂与有机聚酯基体的相容性，不影响抗菌母粒的
可纺性。同时，有机高分子的包覆可以防止氧化锌活性催化表面与聚酯基体的直接接触，避免氧化锌对聚酯基体热氧降解的催化作用。对于氧化锌在酸性环境下溶解析出锌离子的问题，有机接枝包覆同样能起到缓释的作用，避免造成染色后氧化锌抗菌效果失效的问题。此外，本专利技术通过侧喂料直接向熔体中添加抗菌剂粉体，能够制备具有更高浓度的氧化锌抗菌母粒，避免由于含量过高，导致挤出造粒过程拉条失败的问题，同时避免聚酯切片的二次熔融过程，减少基体的粘度降，能够提升最终抗菌母粒的品质。
[0007]作为优选，所述有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂的制备方法包括如下步骤：A)将纳米氧化锌分散于去离子水中，加入助分散剂研磨后得到分散液；B)向分散液中加入活性基团改性剂，调节体系pH至4～5，加热反应得到活性基团改性纳米氧化锌分散液；C)向活性基团改性纳米氧化锌分散液中加入有机高分子改性剂，加热反应后过滤、洗涤、喷雾干燥，得到所述有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂。
[0008]本专利技术通过步骤A)在纳米氧化锌表面引入活性反应基团，然后通过活性反应基团与有机高分子改性剂中的羧基或羟基在加热条件下反应，使有机高分子改性剂接枝在纳米氧化锌表面，获得有机包覆的纳米氧化锌，提升了纳米氧化锌的分散性及与有机聚酯基体的相容性，确保了抗菌母粒的可纺性。
[0009]作为优选，步骤A)中所述的助分散剂选自聚丙烯酸钠，六偏铝酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇
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400中的至少一种，助分散剂的添加比例为纳米氧化锌质量的1～2％；研磨后得到的分散液的D90<0.5μm。
[0010]作为优选，步骤B)中所述的活性基团改性剂选自γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，活性基团改性剂得添加量为纳米氧化锌质量的0.5～2％；步骤B)中加热反应温度为75～85℃，反应时间1～3h。
[0011]作为优选，步骤C)中所述的有机高分子改性剂选自直链饱和脂肪酸、端羧基超支化聚酯、超支化聚酰胺、端羟基超支化聚酯中的至少一种，有机高分子改性剂的添加量为纳米氧化锌质量的0.5～3％；步骤C)中加热反应温度为80～100℃，反应时间2～4h。
[0012]作为优选，以重量份计，步骤(2)中各物质的添加量为：PET熔体66～76份，有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂20～30份，分散剂1～3份，抗氧剂0.5～1份。
[0013]作为优选，步骤(2)中所述的分散剂选自高分子嵌段共聚物超分散剂、聚乙烯蜡与极性酰胺蜡组合粉体、季戊四醇硬脂酸酯、聚酯微粉蜡以及乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
[0014]作为优选，步骤(2)中所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、聚合型碳化二亚胺中的至少一种。
[0015]作为优选，步骤(2)中的熔体在线添加工艺方法为：从聚合熔体管道直接引管连接双螺杆挤出机主喂料口喂入PET熔体；将预先混合的有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂、分散剂以及抗氧剂通过失重称从双螺杆挤出机侧喂料口喂入，与PET熔体混合。
[0016]作为优选，混合温度为215～220℃，侧喂料转速为30～50Hz。
[0017]因此，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术采用表面接枝了有机高分子改性剂的纳米氧化锌作为抗菌剂，有机高分子链通过化学键键合在氧化锌表面，能够有效提升氧化锌与PET基体的相容性，从而提升抗菌剂在母粒中的分散，提升其可纺性；同时，有机壳层的引入能够通过空间位阻效应隔开
氧化锌与PET基体，避免高温条件下纳米氧化锌活性表面对于基体聚酯的催化降解，导致聚酯粘度下降，影响母粒性能与可纺性；(2)本专利技术中优化了共混工艺，直接将抗菌剂与PET熔体在双螺杆设备中混合，省去造粒、切片磨粉、二次熔融等生产工序，能够大大降低制备成本，并避免二次热加工对切片性能的不良影响；同时，磨粉、混合等步骤所带来的噪声、粉尘等环境污染问题能够有效避免，更加绿色环保。
具体实施方式
[0018]下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述。
[0019]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种熔体在线直混工艺制备纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒的方法，其特征是，包括如下步骤：（1）制备有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂：在纳米氧化锌表面接枝有机高分子改性剂，得到所述有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂；（2）通过熔体在线添加工艺将PET熔体、有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂以及分散剂和抗氧剂在双螺杆挤出机中混合，挤出造粒后得到所述纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒。2.根据权利要求1所述的一种熔体在线直混工艺制备纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒的方法，其特征是，所述有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂的制备方法包括如下步骤：A）将纳米氧化锌分散于去离子水中，加入助分散剂研磨后得到分散液；B）向分散液中加入活性基团改性剂，调节体系pH至4~5，加热反应得到活性基团改性纳米氧化锌分散液；C）向活性基团改性纳米氧化锌分散液中加入有机高分子改性剂，加热反应后过滤、洗涤、喷雾干燥，得到所述有机
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无机杂化氧化锌抗菌剂。3.根据权利要求2所述的一种熔体在线直混工艺制备纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒的方法，其特征是，步骤A）中所述的助分散剂选自聚丙烯酸钠，六偏铝酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇
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400中的至少一种，助分散剂的添加比例为纳米氧化锌质量的1~2%；研磨后得到的分散液的D90<0.5μm。4.根据权利要求2所述的一种熔体在线直混工艺制备纤维级氧化锌抗菌涤纶母粒的方法，其特征是，步骤B）中所述的活性基团改性剂选自γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，活性基团改性剂得添加量为纳米氧化锌质量的0.5~2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨新华，李婧楠，王松林，张超，李院院，周攀飞，
申请(专利权)人：浙江恒逸石化研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：