一种简便合成氨基乙酸的方法技术

本发明专利技术涉及化工生产技术领域，具体涉及一种简便合成氨基乙酸的方法

【技术实现步骤摘要】
一种简便合成氨基乙酸的方法


[0001]本专利技术涉及化工生产
，具体涉及一种简便合成氨基乙酸的方法
。

技术介绍

[0002]氨基乙酸，又名甘氨酸，是分子量最小
、
结构最简单的氨基酸，根据氨基乙酸产品质量，可划分为工业级
、
饲料级
、
医药级和食品级四种规格，在农药
、
食品
、
医药
、
饲料等领域，氨基乙酸能作为医药中间体
、
食品氨基酸添加剂
、
禽畜饲料添加剂被广泛应用
。
[0003]合成氨基乙酸的方法分为氯乙酸氨解法
、
施特雷克法
、
羟基乙腈法
、
直接海因法
、
生物合成法等
。
目前，国内普遍采用氯乙酸氨解法工艺技术生产氨基乙酸，其生产工艺如下：在催化剂乌洛托品的催化作用下，水相溶剂中氯乙酸与氨气反应生成氨基乙酸及氯化铵的混合物，然后向反应液中加入大量甲醇进行醇析出，得到氨基乙酸粗品，氨基乙酸粗品经过多步结晶
、
烘干后得到氨基乙酸产品，最后滤液再经浓缩
、
结晶
、
分离得到氯化铵
。
传统工艺生产氨基乙酸存在主要问题如下：（1）催化剂难以实现循环利用
。
由于反应结束后，经过醇析，将氨基乙酸分离出体系，而含有催化剂的氯化铵依然存在于溶液中，导致无法实现催化剂的循环使用；（2）催化剂乌洛托品消耗量大
。
生产每吨氨基乙酸需消耗
0.15
吨左右的乌洛托品；（3）甲醇等溶剂使用量大
。
需向氨解反应液中加入大量的甲醇，醇析分离得到氨基乙酸粗品；（4）合成氨基乙酸粗品杂质较多，不易于纯化
。
氯乙酸氨解法使用水作为溶剂，会导致氨基乙酸进一步发生副反应生成亚氨基二乙酸
、
氨基三乙酸等杂质
。
并且，如果工艺参数控制不当，导致催化剂乌洛托品分解产生甲醛，甲醛参与副反应生成甲撑氨基乙酸
。
亚氨基二乙酸
、
氨基三乙酸
、
甲撑氨基乙酸等杂质均难与氨基乙酸分离
。
[0004]主反应：；相关副反应：
。
[0005]为了实现催化剂的循环利用，降低生产成本，现有技术往往通过对反应液进行低温冷却
、
电渗析等高耗能
、
高生产成本的方式，将氯化铵从反应液中分离出来，从而实现含有催化剂滤液的循环利用：专利
CN111196768A
采用两步法合成氨基乙酸
。
该技术方案使用吡啶碱类化合物替代乌洛托品催化剂，在醇水混合溶剂里，以吡啶碱催化氯乙酸铵与氨反应生产氨基乙酸
。
该
技术方案通过利用同离子效应，向反应滤液中投加固体氯乙酸铵，实施例中降温至
10℃
，将氯化铵从离心液结晶析出，实现了混合溶剂和催化剂的循环使用，但是仍存在以下问题：该方法实现催化剂循环需要低温处理，能耗较大；吡啶碱类化合物价格昂贵，增加生产成本，不利于工业化生产
。
[0006]专利
CN115124436A
采用一步法合成氨基乙酸，采用氯乙酸与乌洛托品用水溶解后，通入氨气进行氨化反应，得到氨基乙酸与氯化铵混合溶液；混合溶液经过降温结晶
、
离心后得到原液与晶体，原液经过一级电渗析后获得一级渗析液及含有催化剂及氨基乙酸有机液，有机液继续循环利用；该方法可以实现催化剂的循环利用，但是仍存在以下问题：该方法需要通过电渗析的方式实现催化剂的循环利用，能耗较大，且工序较为繁琐，增加生产成本
。

技术实现思路

[0007]针对目前氨基乙酸生产技术中催化循环利用能源消耗高
、
催化剂消耗量大
、
醇析耗醇量多
、
杂质多不易精制的技术问题，本专利技术提供一种简便合成氨基乙酸的方法，采用反应析晶法，利用溶剂与反溶剂协同作用，通过精细化溶剂与反溶剂的比例，构建了三元溶剂体系
。
在构建的三元溶剂体系中，原料氯乙酸铵和催化剂乌洛托品易溶解，而反应产物氨基乙酸与副产物氯化铵不溶解，随着反应的进行，氨基乙酸和氯化铵以摩尔比
1:1
的比例结晶析出，避免了氨基乙酸继续发生副反应
。
反应结束后，催化反应体系（反应母液）和晶体经过离心即可分离
。
本专利技术不需要借助电渗析
、
低温析晶等高能耗方式，具有催化反应体系易循环使用
、
能耗低
、
操作简便
、
氨基乙酸选择性高
、
产品易纯化等优点
。
[0008]本专利技术技术方案如下：一种简便合成氨基乙酸的方法，包括以下步骤：（1）制备原料：将氯乙酸置于乙醇中，溶解完毕后通入氨气反应制得氯乙酸铵，随着反应的进行，氯乙酸铵以晶体的形式析出，经离心后获得氯乙酸铵晶体及母液1，氯乙酸铵作为合成氨基乙酸氨化反应原料，母液1继续循环使用制备氯乙酸铵；（2）氨化反应：将氯乙酸铵与催化剂乌洛托品加入到三元混合溶剂中溶解，溶解完毕后通入氨气进行氨化反应；三元混合溶剂体系由质量比为
2.9
‑
3.0
：
1.5
‑
1.6
：
4.6
‑
4.8
的水
、
乙醇及高沸点非质子极性有机溶剂组成；（3）混晶分离：氨化反应生成的氨基乙酸与氯化铵在三元混合溶剂反应体系中溶解度极低，随着反应的进行直接结晶析出，无需低温处理，通过离心分离即可获得氨基乙酸混晶和含有催化剂的母液2；（4）催化循环：向母液2中补加催化剂及三元混合溶剂后，进入下一轮氨化反应
。
[0009]进一步的，步骤（1）中，氯乙酸与乙醇的质量比为
0.32
‑
0.42
：
1。
[0010]进一步的，步骤（1）中，反应温度为
25℃
，反应体系
pH
值到达
7.3
‑
7.5
时，停止通氨气并进行保温，保温温度为
35℃
，保温时间为
40min。
[0011]进一步的，步骤（2）中，高沸点非质子极性有机溶剂为
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺（
DMF
）或
N
，
N
‑
二甲基乙酰胺（
DMAC
），优选为
DMAC
，
DMF
及
DMAC
对氨基乙酸
、
氯化铵的溶解度极低
。
[0012]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种简便合成氨基乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备原料：将氯乙酸置于乙醇中，溶解完毕后通入氨气反应制得氯乙酸铵，经离心后获得氯乙酸铵晶体及母液1，母液1继续循环使用制备氯乙酸铵；（2）氨化反应：将氯乙酸铵与催化剂乌洛托品加入到三元混合溶剂中溶解，溶解完毕后通入氨气进行氨化反应；三元混合溶剂体系由质量比为
2.9
‑
3.0
：
1.5
‑
1.6
：
4.6
‑
4.8
的水
、
乙醇及高沸点非质子极性有机溶剂组成；（3）混晶分离：通过离心分离获得氨基乙酸混晶和含有催化剂的母液2；（4）催化循环：向母液2中补加催化剂及三元混合溶剂后，进入下一轮氨化反应
。2.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，氯乙酸与乙醇的质量比为
0.32
‑
0.42
：
1。3.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，反应温度为
25℃
，反应体系
pH
值到达
7.3
‑
7.5
时，停止通氨气并进行保温，保温温度为
35℃
，保温时间为
40min。4.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，高沸点非质子极性有机溶剂为
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺或
N
，
N
‑
二甲基乙酰胺中的其中一种
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王良广，尹超，徐伟伟，唐计光，邵帅，张健爽，
申请(专利权)人：山东鲁泰控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：