甘氨酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种甘氨酸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：在溶剂中加入乌洛托品、氯乙酸，通入氨气，加热保温若干时间；降温，分离析出结晶，得到母液1；向母液1中通入氨气和二氧化碳；继续降温，分离析出结晶，得到母液2；将母液2当作溶剂套用，重复S1

【技术实现步骤摘要】
甘氨酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工合成领域，特别涉及一种甘氨酸的制备方法。

技术介绍

[0002]甘氨酸是化工、医药、农药等工业的重要原料，具有广泛的用途。目前， 有多种方法生产甘氨酸，如氯乙酸氨解法，施特雷克法，氢氰酸法等。其中，氯乙酸氨解法的合成工艺简单，对设备要求不高，易操作，是国内主要的工业化生产方法， 它是以氯乙酸、氨气为原料，在催化剂乌洛托品(六亚甲基四胺)存在下于溶剂相中反应。但是传统方法的反应时间长，分离完甘氨酸的母液采用传统的蒸馏处理方式，副产氯化铵等物质难以除去，精制成本高，乌洛托品难以回收，生产成本较高。
[0003]
技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提出了一种甘氨酸的制备方法，以提高生产效率，降低成本。
[0005]一种甘氨酸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1、在溶剂中加入乌洛托品、氯乙酸，通入氨气，加热保温；S2、降温，分离析出结晶，得到母液1；S3、向所述的母液1中通入氨气和二氧化碳；S4、继续降温，分离析出结晶，得到母液2；S5、将母液2当作溶剂，重复S1
‑
S4的步骤。
[0006]进一步的，步骤S1中所述溶剂包括甲醇
‑
水溶液。
[0007]进一步的，步骤S1中的所述甲醇
‑
水溶液的质量浓度是0
‑
80%，其中乌洛托品占所述溶剂质量浓度为5
‑
15%。
[0008]进一步的，步骤S1中加热至温度为60
‑r/>85℃。
[0009]进一步的，步骤S2中降温至温度为20
‑
30℃。
[0010]进一步的，步骤S3通入的氨气和二氧化碳用量至母液1的pH=8
‑
10。
[0011]进一步的，步骤S4降温至0
‑
15℃。
[0012]进一步的，步骤S5中将母液2当作溶剂，将加热时逸出的二氧化碳收集并用在后续循环步骤S3中。
[0013]本申请改进氯乙酸氨解法制备甘氨酸，步骤S1使氯乙酸和氨气在溶剂中反应生成甘氨酸和氯化铵；步骤S2进行降温，结晶析出纯度较高的甘氨酸结晶，剩余含有少量甘氨酸和大量氯化铵的母液1；步骤S3向上述母液1通入氨气和二氧化碳，使甘氨酸在低温状态下的饱和溶解度提高；步骤S4继续降温，此时氯化铵析出并分离，由于甘氨酸溶解度提高而不析出，剩余含有少量甘氨酸和少量氯化铵的母液2；步骤S5将上述母液2当作溶剂，继续加入氯乙酸和氨气，循环进行步骤S1
‑
S4。
[0014]采用本申请的方法制备甘氨酸，使甘氨酸和氯化铵分步析出，分离出大量结晶的
母液循环套用，使生产成本大大降低，又避免了大量废水的产生，降低了处理成本，同时也回收了溶剂、催化剂乌洛托品和残留的甘氨酸，变废为宝。进一步可以使步骤S5的母液2当作溶剂，加热后收集逸出的二氧化碳，用于后续循环步骤S3中，实现节能降耗。
附图说明
[0015]构成本专利技术的一部分附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施案例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术实施例1的甘氨酸的制备方法流程图。
具体实施方式
[0016]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0017]下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为常规生化试剂商店购买得到。另外，除本实施例特别说明之外，本实施例中所涉及的各术语及工艺依照现有技术中的一般认知及常规方法进行理解即可。
[0018]一种甘氨酸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1. 向反应釜中的溶剂加入乌洛托品、氯乙酸，通入氨气，加热保温；优选的溶剂包括质量浓度为0
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80%的甲醇
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水溶液，以及占溶剂质量浓度为5%
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15%的乌洛托品催化剂，反应温度为60
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85℃，反应保留时间为0.5
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2小时，反应终点pH为6.5
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8。所选溶剂为甲醇
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水体系，既可以减少乌洛托品的使用量，又可以使反应所得的甘氨酸经降温后直接析出，避免了传统单纯使用乌洛托品水溶液中各物料反应完成后，再加甲醇萃取制得甘氨酸的两步生产方式。
[0019]S2. 降温至20
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30℃，此时析出甘氨酸结晶，采用离心机固液分离，得到含有少量甘氨酸和大量氯化铵的母液1，另外对甘氨酸结晶可以用甲醇进行冲洗，得到冲洗液随母液1一起进入下一个连续结晶器。
[0020]S3、向所述的母液1中通入氨气和二氧化碳，通入用量至母液1的pH=8
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10，具体通入的氨气和二氧化碳摩尔比可以控制在1~1.5:1，氨气和二氧化碳生成碳酸铵或碳酸氢铵，使甘氨酸在低温状态碱性条件下的饱和溶解度提高，同时消耗体系中的水，使氯化铵浓度提高，降温后更易析出氯化铵。当然本步骤可以直接向母液1加入碳酸铵或碳酸氢铵，同样能达到使母液1的pH提高，有利于在碱性条件下甘氨酸的饱和溶解度提高，因此加入碳酸铵或碳酸氢铵被认为是等同的技术手段。值得说明的是，本申请优选通入氨气和二氧化碳，这样由于氨气和二氧化碳反应时，除了能提高溶液的pH，还可以消耗体系中的水，使氯化铵浓度提高。
[0021]S4、继续降温至0
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15℃，此时氯化铵结晶析出，而甘氨酸几乎不析出，然后采用离心机固液分离，得到含有少量甘氨酸和少量氯化铵的母液2。氯化铵结晶被分离后，母液2中氯离子含量大大降低，使后续反应体系套用时，甘氨酸的生产品质显著提高。
[0022]S5、将母液2当作溶剂，加入氯乙酸并通入氨气，进行循环反应，回收了母液2里的乌洛托品和残留的甘氨酸。进一步可以收集加热后逸出的二氧化碳，用于在后续循环步骤S3中。
[0023]下面对本专利技术的具体实现方案做详细的描述。
[0024]实施例1S1、向连续反应器中加入48kg乌洛托品、600kg甲醇
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水溶液，然后滴加240 kg氯乙酸，同时通入氨气。其中，甲醇占溶剂质量比50%，乌洛托品占溶剂质量比为8%，保持反应温度为70℃，反应体系的pH为7，反应完成后进入连续结晶器。
[0025]S2、进入连续结晶器的反应液降温至30℃，析出130 kg甘氨酸，采用离心机分离甘氨酸，并用少量甲醇冲洗，冲洗液随母液1一起进入下一个连续结晶器。
[0026]S3、向上述的母液1通入氨气和二氧化碳，使母液1的pH=10，氨气和二氧化碳的通入量均为0.8mol。
[0027]S4、继续降温至5℃，析出氯化铵，离心机固液分离，得到母液2，固体进行称重，得氯化铵湿品45kg。
[0028]S5、将上述的母液2放入连续反应器，回用到步骤S1中，加入氯乙酸94.5kg并通入氨气，加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甘氨酸的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：S1、在溶剂中加入氯乙酸并通入氨气，加热保温；S2、降温，分离析出结晶，得到母液1；S3、向上述母液1中通入氨气和二氧化碳；S4、继续降温，分离析出结晶，得到母液2；S5、将母液2当作溶剂，重复S1
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S4的步骤。2.根据权利要求1所述的甘氨酸的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述溶剂为甲醇
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水溶液。3.根据权利要求2所述甘氨酸的制备方法，其特征在于：步骤S1中的所述甲醇
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水溶液的质量浓度是0
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80%，其中乌洛托品占所述溶剂的质量浓度是5
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【专利技术属性】
技术研发人员：闫小玉，阎森林，刘辉，
申请(专利权)人：河北森睿化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：