一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法技术

本发明专利技术涉及羟胺制备技术领域，具体关于一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法；本发明专利技术装置组成为：阳极室

【技术实现步骤摘要】
一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法


[0001]本专利技术涉及羟胺制备
，尤其是一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法
。

技术介绍

[0002]羟胺
(NH2OH)
在游离状态下为白色
、
透明晶体
(
菱形
)
，熔点为
33℃
，在
22mmHg
压力下的沸点为
57
‑
58℃
，羟胺有很强的吸湿性，其游离状态很不稳定，当温度上升至
15℃
以上时即发生分解，产生
NH3、N2、N2O
和其它产物，强烈加热则会引起剧烈分解而发生爆炸
。
[0003]中国专利
CN200480001191.8
：涉及一种制备游离羟胺水溶液
(HA)
的方法，该方法通过用氨或氨水同步逆流处理
HA
盐，然后通过用汽提介质蒸馏和再浓缩逆流中的
HA
水溶液，分离
HA。
根据本专利技术，所用的汽提介质是水蒸汽和不凝惰性气体的混合物；在规定压力下，通过柱入口处的不凝惰性气体量，控制过程温度
。
优选的，不凝惰性气体是氮气
。
本专利技术可使制备游离
HA
水溶液的安全性提高，方法损耗降低
。
[0004]中国专利
CN98806279.8
：涉及一种制备高纯度的自由态羟胺水溶液的方法，其中将稀的羟胺水溶液在塔中浓缩，含有羟胺的蒸汽经侧流由塔底采出，通过凝结蒸汽获得高纯度的羟胺
。
本专利技术的方法简单，所用条件温和，可以用于大规模生产，获得“电子级”羟胺
。
[0005]中国专利
CN96199954.3
：公开一种生产游离羟胺水溶液的方法
。
通过用碱处理羟铵盐获得的溶液再于温度
≥80℃
下用水或水蒸汽处理，致使溶液分离成为含水羟胺馏份和含盐部分
。
这种方法是温和的并且易于大规模完成
。
因为低热应力
、
低羟胺浓度以及完成工艺的过程中很短的停留时间，所以分解的危险降低到最小的程度
。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是：
[0007]现有公开技术羟胺水溶液制备过程中生成大量的低附加值副产物；生产成本高，“三废”排放量大；增加了后续废液的处理量和处理难度
。
[0008]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0009]一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法，其装置组成为：阳极室
、
阴极室
、
阳极液循环槽
、
蠕动泵
、
第一阴离子交换膜
、
改性阳离子交换膜
、
第二阴离子交换膜
。
[0010]进一步的，所述的第一阴离子交换膜
、
改性阳离子交换膜
、
第二阴离子交换膜置于阳极室与阴极室之间
。
[0011]进一步的，所述的具体操作步骤为：
[0012]S1
：阳极室内加入
1000mL
羟胺盐溶液，阳极液循环槽内加入
4000mL
去离子水，开启蠕动泵保持阳极液循环槽与阳极室内溶液的循环；
[0013]S2
：阴极室内加入
1000mL
去离子水；
[0014]S3
：施加恒定电压进行电解，得到羟胺水溶液
。
[0015]进一步的，所述的羟胺盐溶液为硫酸羟胺
、
盐酸羟胺
、
硝酸羟胺或磷酸羟胺
。
[0016]进一步的，所述的羟胺盐溶液的质量浓度为
20
‑
35
％
。
[0017]进一步的，所述的离子交换膜尺寸为
10cm
×
20cm。
[0018]进一步的，所述的电源采用直流稳压恒流电源控制电流恒定，电流密度为2‑
8A/dm2。
[0019]进一步的，所述的改性阳离子交换膜的制备方法为：
[0020]S1
：将浸泡过氯化钠溶液的阳离子交换膜用去离子水冲刷干净，置于甲醇溶液中充分浸泡
24
小时，然后烘干，放入
Ar2气体净化
20min
的黑暗反应箱中平板上，并在
Ar2气体吸入气氛下用紫外灯照射5‑
20
秒；
[0021]S2
：配置浸渍液：按重量份，将3‑6份
O
‑
(2
‑
甲基丙烯基
)
羟胺，
10
‑
20
份烯丙基
‑
β
‑
环糊精，
0.004
‑
0.02
份4‑
乙烯基苯并
‑
18
‑
冠醚
‑6，
1000
‑
1300
份二甲基亚砜，
1.2
‑
3.5
份光引发剂，将其混合搅拌，将
100
‑
200
份膜浸入其中，温度为
50
‑
60℃
反应5‑
10h
，取出晾干，得到膜前驱体；
[0022]S3
：光引发聚合处理：将步骤
S2
制得的膜前驱体置于预先用
Ar2气体净化
20min
的黑暗反应箱中平板上，并在
Ar2气体吸入气氛下用紫外灯照射以引发进一步聚合反应，聚合反应
15
‑
60min
后将其从平板上小心剥离，得到改性阳离子交换膜
。
[0023]进一步的，所述的光引发剂为安息香双甲醚
、1
‑
羟基
‑
环己基
‑
苯基甲酮
、2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑
丙酮或2‑
甲基
‑1‑
[4
‑
甲硫基苯基
]‑2‑
吗啉基
‑1‑
丙酮
。
[0024]进一步的，所述的紫外光辐照的波长为
250
～
420
纳米
。
[0025]本专利技术的一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法，与现有技术相比，本专利技术具有以下显著效果：
[0026]1、
本专利技术不需加碱液，没有副产品，没有三废产生
。
[0027]2、
本专利技术采用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法，其装置组成为：阳极室
、
阴极室
、
阳极液循环槽
、
蠕动泵
、
第一阴离子交换膜
、
改性阳离子交换膜
、
第二阴离子交换膜
。2.
根据权利要求1所述的一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的第一阴离子交换膜
、
改性阳离子交换膜
、
第二阴离子交换膜置于阳极室与阴极室之间
。3.
根据权利要求1所述的一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的具体操作步骤为：
S1
：阳极室内加入
1000mL
羟胺盐溶液，阳极液循环槽内加入
4000mL
去离子水，开启蠕动泵保持阳极液循环槽与阳极室内溶液的循环；
S2
：阴极室内加入
1000mL
去离子水；
S3
：施加恒定电压进行电解，得到羟胺水溶液
。4.
根据权利要求1所述的一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的羟胺盐溶液为硫酸羟胺
、
盐酸羟胺
、
硝酸羟胺或磷酸羟胺
。5.
根据权利要求1所述的一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的羟胺盐溶液的质量浓度为
20
‑
35
％
。6.
根据权利要求1所述的一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的离子交换膜尺寸为
10cm
×
20cm。7.
根据权利要求1所述的一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的电源采用直流稳压恒流电源控制电流恒定，电流密度为2‑
8A/dm2。8.
根据权利要求1所述的一种用电渗析法制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的改性阳离子交换膜的制备方法为：
S1
：将浸泡过氯化钠溶液的阳离子交换膜用去离子水冲刷干净，置于甲醇溶液中充分浸泡
24
小时，然后烘干，放入
Ar2气体净化
20min
的黑暗反应箱中平板上，并在
Ar2气体吸入...

【专利技术属性】
技术研发人员：周强，段仲刚，徐碧涛，张超群，张军良，周余，楼良弟，
申请(专利权)人：浙江锦华新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：