锂金属负极表面成分的检测方法技术

本申请涉及荧光检测技术领域，特别是涉及一种锂金属负极表面成分的检测方法

【技术实现步骤摘要】
锂金属负极表面成分的检测方法


[0001]本申请涉及荧光检测
，特别是涉及一种锂金属负极表面成分的检测方法
。

技术介绍

[0002]金属负极具有极低的电势和极高的能量密度，是构建新一代二次电池的突破口，近年来获得了产
、
学
、
研界的广泛关注
。
然而，锂负极在长期循环过程中始终面临着不均匀锂沉积
(
锂枝晶
)、
副反应造成的电极和电解液活性物质流失以及库伦效率下降等问题
。
一方面，高活性的锂金属负极与电解液和添加剂之间通过化学和电化学反应形成的固态电解质界面膜
(SEI)
被认为是决定电池长循环性能的关键因素，尤其是
SEI
的微观形貌
、
界面分布
、
化学和热力学性质对负极行为起到了直接且关键的作用
。
另一方面，锂枝晶是由高度活泼的锂原子在成核位点上进行不规则电沉积而产生的类似树枝状的金属晶体，不仅会导致电池性能恶化
、
库仑效率下降以及容量衰减加快，而且易造成电池内部短路并引发热失控，存在严重的安全隐患
。
[0003]由于电池系统的复杂性和锂金属的独特特性，锂枝晶的成核和生长行为也受到多种因素影响，目前的检测手段难以进行深入表征和直接观察
。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要提供一种能够实现锂金属负极表面的沉积锂
、
锂枝晶
>、
副产物
、
死锂以及固体电解质界面膜的可视化观察和定量化检测的锂金属负极表面成分的检测方法
。
[0005]第一方面，本申请提供一种锂金属负极表面成分的检测方法，所述锂金属负极为锂电池中经过充放电循环后的锂金属负极，所述方法包括以下步骤：
[0006]采用喹唑啉酮衍生物作为荧光探针对所述锂金属负极表面的成分进行检测；所述喹唑啉酮衍生物的结构式如式
I
所示：
[0007][0008]其中，
R1为取代或未取代的芳基，或取代或未取代的杂芳基；
[0009]R2～
R5分别独立地选自
‑
H、
取代或未取代的芳基
、
取代或未取代的杂芳基
、
取代或未取代的芳胺基
、
亚酰胺基
、
取代或未取代的环烷基
、
取代或未取代的杂环基
、
卤素
、
氨基
、
硝基
、
氰基
、
异氰基
、
酰基
、
烷基
、
亚烷基
、
杂烷基
、
烯基
、
亚烯基
、
炔基
、
亚炔基
、
酯基及烷氧基中的一种或多种
。
[0010]在一些实施方式中，
R1为取代或未取代的
C6～
C
16
的芳基，或取代或未取代的
C4～
C
13
的杂芳基；
[0011]R2～
R5分别独立地选自
‑
H、
取代或未取代的
C6～
C
18
的芳胺基
、
亚酰胺基
、
卤素
、
氨基
、
硝基
、
氰基
、
异氰基
、
酰基
、
烷基及烷氧基中的一种或多种
。
[0012]在一些实施方式中，
R1为
R1为取代或未取代的苯基
、
取代或未取代的萘基
、
取代或未取代的蒽基
、
取代或未取代的菲基
、
取代或未取代的芘基
、
取代或未取代的吡啶基
、
取代或未取代的嘧啶基
、
取代或未取代的吡嗪基
、
取代或未取代的均三嗪基
、
取代或未取代的呋喃基
、
取代或未取代的噻吩基
、
取代或未取代的吡咯基
、
取代或未取代的吡唑基
、
取代或未取代的咪唑基
、
取代或未取代的噁唑基，或取代或未取代的噻唑基；
[0013]R2～
R5分别独立地选自
‑
H、
硝基
、
甲酰基
、
三苯胺基
、
甲氧基及马来酰亚胺基中的一种或多种
。
[0014]在一些实施方式中，
R1为取代或未取代的苯基；
[0015]R2～
R5分别独立地选自
‑
H、
硝基
、
甲酰基
、
三苯胺基
、
甲氧基及马来酰亚胺基中的一种或多种
。
[0016]在一些实施方式中，所述喹唑啉酮衍生物包括苯基喹唑啉酮
、3
‑
甲氧基苯基喹唑啉酮
、4
‑
硝基苯基喹唑啉酮
、4
‑
甲酰基苯基喹唑啉酮
、
三苯胺基苯基喹唑啉酮
、4
‑
吡啶基喹唑啉酮及2‑
呋喃基喹唑啉酮中的一种或多种
。
[0017]在一些实施方式中，所述进行检测的步骤包括：
[0018]制备包含所述喹唑啉酮衍生物的探针溶液；
[0019]使所述探针溶液与所述锂金属负极的表面接触，并对所述锂金属负极的表面进行荧光测试，以对所述锂金属负极表面的成分进行检测
。
[0020]在一些实施方式中，所述进行荧光测试的步骤包括：
[0021]采用激发光照射所述锂金属负极的表面，根据所述锂金属负极表面的荧光信号分布对所述锂金属负极表面的成分进行定性分析；
[0022]和
/
或，采用激发光照射所述锂金属负极的表面，根据所述锂金属负极表面不同分布区域的荧光强度差异对所述锂金属负极表面的成分进行定量分析
。
[0023]在一些实施方式中，所述检测方法具有以下特征中的至少一项：
[0024]1)
所述探针溶液所采用的溶剂包括醚类溶剂
、
烷烃溶剂
、
呋喃类溶剂
、
酮类溶剂及腈类溶剂中的一种或多种；
[0025]2)
所述激发光为波长为
300nm
～
365nm
的紫外光
。
[0026]在一些实施方式中，所述探针溶液中所述喹唑啉酮衍生物的浓度为
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种锂金属负极表面成分的检测方法，其特征在于，所述锂金属负极为锂电池中经过充放电循环后的锂金属负极，所述方法包括以下步骤：采用喹唑啉酮衍生物作为荧光探针对所述锂金属负极表面的成分进行检测；所述喹唑啉酮衍生物的结构式如式
I
所示：其中，
R1为取代或未取代的芳基，或取代或未取代的杂芳基；
R2～
R5分别独立地选自
‑
H、
取代或未取代的芳基
、
取代或未取代的杂芳基
、
取代或未取代的芳胺基
、
亚酰胺基
、
取代或未取代的环烷基
、
取代或未取代的杂环基
、
卤素
、
氨基
、
硝基
、
氰基
、
异氰基
、
酰基
、
烷基
、
亚烷基
、
杂烷基
、
烯基
、
亚烯基
、
炔基
、
亚炔基
、
酯基及烷氧基中的一种或多种
。2.
如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
R1为取代或未取代的
C6～
C
16
芳基，或取代或未取代的
C4～
C
13
的杂芳基；
R2～
R5分别独立地选自
‑
H、
取代或未取代的
C6～
C
18
的芳胺基
、
亚酰胺基
、
卤素
、
氨基
、
硝基
、
氰基
、
异氰基
、
酰基
、
烷基及烷氧基中的一种或多种
。3.
如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，
R1为取代或未取代的苯基
、
取代或未取代的萘基
、
取代或未取代的蒽基
、
取代或未取代的菲基
、
取代或未取代的芘基
、
取代或未取代的吡啶基
、
取代或未取代的嘧啶基
、
取代或未取代的吡嗪基
、
取代或未取代的均三嗪基
、
取代或未取代的呋喃基
、
取代或未取代的噻吩基
、
取代或未取代的吡咯基
、
取代或未取代的吡唑基
、
取代或未取代的咪唑基
、
取代或未取代的噁唑基，或取代或未取代的噻唑基；
R2～
R5分别独立地选自
‑
H、

【专利技术属性】
技术研发人员：杨洋，王梦实，何向明，危岩，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：