一种纳米二氧化硅制造技术

一种纳米二氧化硅

【技术实现步骤摘要】
水溶液中，用磁力搅拌机搅拌后放入电热鼓风干燥箱干燥，得到预羟基化处理后的纳米二氧化硅粉末；（3）苯乙烯脱水处理：苯乙烯中加入适量氢化钙搅拌，
50 ℃
减压蒸馏，收集馏分
0 ℃
冷藏备用；（4）低密度聚乙烯混合物制备：将低密度聚乙烯在
100℃
烘干2小时
。
取引发剂
、
硅烷偶联剂溶于丙酮；将所得溶液加入
6.3g 低密度聚乙烯，充分搅拌混合均匀，静置
4h
，待丙酮挥发完全，得到低密度聚乙烯混合物；（5）转矩流变仪参数设置：打开仪器开关和电脑，将转矩流变仪的一
、
二
、
三区温度均设置成
110℃
，转速设置为
50 r/min
后，启用通讯连接
。
启动加热待温度稳定在
110℃
±
2℃
后启动转矩流变仪
。
称取大约
40g
的纯低密度聚乙烯用于清洗转矩流变仪，清洗过程持续2‑3次，当转矩流变仪机头内没有杂质，螺杆内无异物方可开始下一步实验；（6）熔融共混接枝：将
33.7g
低密度聚乙烯
、
不同质量分数的羟基化纳米二氧化硅与抗氧化剂
1010
放入转矩流变仪
。
待低密度聚乙烯处于熔融状态且转矩平稳后
。
向其中按顺序加入低密度聚乙烯混合物与不同质量分数的苯乙烯共单体继续混炼4分钟，停止机器
。
最后加入催化剂二月桂酸二丁基锡混炼2分钟
。
将混炼均匀的复合材料取出并剪成小颗粒备用；（7）物料融化：根据试样的形状制作对应的模具，并计算所需复合材料的质量，平板硫化机的温度设置为
110℃
，放入复合材料，加热
15
分钟后每隔5分钟进行一次升压
5Mpa
，及时观察压力表，压力不足时及时补压；（8）交联反应：另一台平板硫化机的温度设置为
175℃
，将（7）的物料放入，升压至
15MPa
，随时补压，加热
35
分钟后对试样进行充分冷却；（9）真空干燥：真空干燥箱的温度设置为
80℃
，将接枝后复合聚乙烯材料进行真空干燥处理，得到纳米二氧化硅
/
硅烷偶联剂接枝聚乙烯水树自修复复合材料
。
[0006]本专利技术技术方案中：（1）中所述硅烷偶联剂为
KH550、KH560
或
KH570
中的一种或两种
。
[0007]本专利技术技术方案中：（2）中所述纳米二氧化硅的粒径为
20nm。
[0008]本专利技术技术方案中：（3）中所述苯乙烯为共单体，起稳定低密度聚乙烯大分子自由基的作用
。
[0009]本专利技术技术方案中：（4）中所述引发剂为过氧化二异丙苯
、2 ,5
‑
二甲基
‑
2 ,5
‑
双
(
叔丁过氧基
)
己烷和过氧化二苯甲酰中的一种或两种
。
引发剂添加量占低密度聚乙烯总重量的
0.2
％～
0.5
％
。
所述硅烷偶联剂添加量占低密度聚乙烯总重量的1％～3％
。
[0010]本专利技术技术方案中：（5）中所述清洗的目的是消除杂质给实验带来的误差
。
[0011]本专利技术技术方案中：（6）中所述羟基化二氧化硅添加量占低密度聚乙烯总重量的2％～5％
。
所述抗氧化剂
1010
用量为低密度聚乙烯总重量的
0.3
％
。
所述共单体添加量占低密度聚乙烯总重量的
0.2
％～
0.5
％
。
所述催化剂二月桂酸二丁基锡添加量占低密度聚乙烯总重量的
0.5
％
。
[0012]本专利技术技术方案中：（7）中升压的目的是使物料进行充分地定型，以便使物料中的杂质气体充分排出
。
[0013]本专利技术技术方案中：步骤（8）的目的是使引发剂与接枝单体
、
共单体与低密度聚乙
烯充分接枝
。
[0014]本专利技术技术方案中：步骤（9）的目的是为了减少试样内部的接枝副产物和残余应力对试样的影响
。
[0015]本专利技术与现有技术相比，本专利技术的优点在于：（1）硅烷偶联剂的2种不同性质的基团，其中一端的乙烯基与有机聚合物的官能团进行反应，从而实现硅烷偶联剂与有机高分子基料连接；另一端水解后的烷氧基（如甲氧基
、
乙氧基）与无机物表面
‑
OH
基作用；（2）在催化剂的作用下，硅烷偶联剂与水反应生成低聚物，消耗了绝缘体中的水分，且反应后生成的有机聚合物可将微孔隙填充，从而消除了水树，使水树老化电缆的绝缘性能得以恢复
。
硅烷偶联剂高温下不易分解具有高耐压性和绝缘性能良好的特点，且性能与聚乙烯相近，有效地对水树空洞进行了填充；（3）硅烷偶联剂水解生成低聚物的过程中，会生成大量中间产物硅烷醇
。
羟基化
SiO2表面羟基基团与硅烷醇形成氢键在断裂面进行缔合，达到自修复的目的；（4）由于氢键的具有高选择性和方向性的分子作用力，更容易形成动态网络，使修复后的材料具有一定的力学强度；（5）纳米粒子由于其纳米尺度的量子效应
、
比表面积较大等特点，能够吸附绝缘材料中的载流子以降低其能量，从而提高绝缘材料的绝缘性能
。
附图说明
[0016]图1为红外光谱图，图中1为实施方式一制备的水树自修复复合绝缘材料，2为对比例一制备的水树自修复复合绝缘材料，3为实施方式二制备的水树自修复复合绝缘材料，4为对比例二制备的水树自修复复合绝缘材料，5为对比例三不具备水树自修复复合绝缘材料
。
[0017]图2为
PDC
测试图，图中1为实施方式一制备的水树自修复复合绝缘材料，2为对比例一制备的水树自修复复合绝缘材料，3为实施方式二制备的水树自修复复合绝缘材料，4为对比例二制备的水树自修复复合绝缘材料
。5
为对比例三不具备水树自修复复合绝缘材料
。
[0018]图3为
SEM
图，图中1为对比例三不具备水树自修复复合绝缘材料水树缺陷示意图，2为实施方式一具备水树自修复复合绝缘材料实施自修复水树缺陷示意图
。
[0019]图4为进行加速水树枝老化试验后形成的水树枝形貌图，图中1为对比例三不具备水树自修复复合绝缘材料水树缺陷示意图，2为实施方式一具备水树自修复复合绝缘材料实施自修复水树缺陷示意图
。
[0020]图5为本专利技术接枝基团水解产物与纳米二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种纳米二氧化硅
/
硅烷偶联剂接枝聚乙烯水树自修复复合材料及其制备方法，其特征在于：以表面羟基化修饰的纳米二氧化硅为共混无机材料，以硅烷偶联剂为接枝单体，苯乙烯为共单体，形成多单体接枝聚乙烯的复合结构
。
通过接枝单体
、
共单体
、
引发剂含量调控接枝反应得到硅烷偶联剂接枝聚乙烯水树自修复复合材料
。
通过催化剂
、
无机粒子含量调控复合材料自修复以及介电性能
。2.
根据权利要求1所述表面羟基化修饰的纳米二氧化硅，其特征在于：纳米二氧化硅表面引入羟基基团，与硅烷偶联剂水解之后的硅烷醇形成氢键结构，使材料具备自修复能力
。3.
根据权利要求1所述纳米二氧化硅
/
硅烷偶联剂接枝聚乙烯水树自修复复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为
KH550、KH560
或
KH570
中的一种或两种，引发剂为过氧化二异丙苯
、2 ,5
‑
二甲基
‑
2 ,5
‑
双
(
叔丁过氧基
)
己烷和过氧化二苯甲酰中的一种或两种
。
催化剂为二月桂酸丁二锡
。4.
一种纳米二氧化硅
/
硅烷偶联剂接枝聚乙烯水树自修复复合材料，其特征在于：包括以下步骤：（1）硅烷偶联剂脱气处理：将硅烷偶联剂倒入洗气瓶中，通入高纯氮气以置换出溶解在硅氧烷中的空气，静置后导入装有钠屑和丙酮的回流装置中，加热回流蒸出后收集备用；（2）纳米二氧化硅表...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱博，何生坤，朱亚琦，孙浩，韩稀木，杨博，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：