一种硝化纤维素微球的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种硝化纤维素微球的制备方法，该方法按照以下步骤进行：步骤1，将溶剂

【技术实现步骤摘要】
一种硝化纤维素微球的制备方法


[0001]本专利技术属于化工
，涉及硝化纤维素微球，具体涉及一种硝化纤维素微球的制备方法
。

技术介绍

[0002]硝化纤维素微球是固体推进剂的重要中间材料，也可直接用作为轻武器发射药和射钉枪药
。
硝化纤维素微球的制备通常采用内溶法和外溶法两种工艺
。
典型的内溶法工艺是将硝化纤维素悬浮于大量水介质中，在搅拌下加入溶剂，例如乙酸乙酯，使硝化纤维素溶解并随之粉碎成滴状，然后加热除去溶剂，制成微球；典型的外溶法工艺是将干燥的硝化纤维素用溶剂溶成胶团，然后用挤压机通过花板挤出成药条，药条用旋转刀切成长径比为
1:1
的小药柱，药柱落入不断搅拌的
、
含有保护胶和脱水剂的
、
用溶剂饱和的水介质中，通过加入附加溶剂和加热的办法使药粒变软，形成球状，然后除去溶剂，制成微球
。
相比来说，内溶法工艺有利于制成细粒度的微球，工艺简单，成分混合均匀，且可以使用未经干燥和安定处理的硝化纤维素，但所制成微球的粒度分布范围较宽，粒度控制困难；而外溶法工艺所用溶剂量较少，制成微球粒度比较均匀，颗粒密实度较好，但所制得微球的粒度均在
200
μ
m
以上，无法制得细粒度微球
。
近年来在内溶法工艺的基础上发展出溶剂浸析法
、
微流控法等工艺方法，但均未形成规模生产能力
。

技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于，提供一种硝化纤维素微球的制备方法，解决现有技术中的制备方法制得的硝化纤维素微球粒度分布范围宽
、
粒度控制不精确
、
难以适应多规格微球制备的技术问题
。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
[0005]一种硝化纤维素微球的制备方法，该方法按照以下步骤进行：
[0006]步骤1，将溶剂
、
硝化纤维素和安定剂加入到制球釜中，制球釜夹套温度升至
55℃
～
65℃
，保持转速
400r/min
～
800r/min
搅拌不少于
40min
，使其充分溶解配制成硝化纤维素粘胶液；
[0007]步骤2，向制球釜中加入
55℃
～
65℃
的水，保持搅拌不少于
20min
；将保护胶水溶液定量加入到制球釜中，保持搅拌不少于
20min
，形成可见微球形漆滴；
[0008]步骤3，减压蒸馏回收溶剂总量至一半时，加入脱水剂，再继续回收溶剂，保持搅拌直至溶剂回收结束；出料，离心脱水，即制得硝化纤维素微球
。
[0009]本专利技术还具有如下技术特征：
[0010]所述的硝化纤维素微球的粒度
d
50
在
30
μ
m
～
100
μ
m。
更优选的，粒度
d
50
在
38.9
μ
m
～
94.9
μ
m。
[0011]优选的，步骤1中，所述的安定剂为
I
号中定剂
、II
号中定剂和2‑
硝基二苯胺中的一种或一种以上的组合
。
[0012]优选的，步骤1中，所述的溶剂为乙酸乙酯和甲乙酮中的一种或一种以上的组合
。
[0013]优选的，步骤2中，所述的保护胶为明胶与卡拉胶的混合物或骨胶与卡拉胶的混合物，明胶或骨胶与卡拉胶的用量比为
1:3
～
3:1。
[0014]优选的，步骤3中，所述的脱水剂为硫酸钠
、
硫酸钾
、
硝酸钾和硝酸钡中的一种或一种以上的组合
。
[0015]优选的，步骤1中，制球釜夹套温度升至
60℃
；步骤2中，向制球釜中加入
60℃
的水
。
[0016]优选的，步骤1中，所述的溶剂的用量为硝化纤维素质量的
10
～
15
倍；所述的安定剂的加入质量为硝化纤维素的
0.5
％～
2.0
％
。
[0017]优选的，步骤2中，所述的水的用量为硝化纤维素质量的
20
～
25
倍；保护胶用量为所述的水的用量的
1.0
％～
3.0
％
。
[0018]优选的，步骤3中，所述的脱水剂用量为水量的
2.0
％～
5.0
％
。
[0019]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0020](Ⅰ)
本专利技术主要集合了内溶法工艺和外溶法工艺的优点，可制得粒度控制精确
、
多种粒度规格的硝化纤维素微球，获得粒度
d
50
在
30
μ
m
～
100
μ
m
的硝化纤维素微球，满足不同需求
。
[0021](Ⅱ)
本专利技术制备的微球粒径分布范围窄，合格品得率高
。
[0022](Ⅲ)
本专利技术的制备过程“一锅煮”，工艺简单，适合大规模生产
。
[0023](Ⅳ)
本专利技术的制备周期短，工艺周期仅为
3h
～
4h。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的实施例1中制备的硝化纤维素微球的显微镜图片
。
[0025]图2为本专利技术的实施例1中制备的硝化纤维素微球的粒度分布实测结果图
。
[0026]图3为本专利技术的实施例2中制备的硝化纤维素微球的显微镜图片
。
[0027]图4为本专利技术的实施例2中制备的硝化纤维素微球的粒度分布实测结果图
。
[0028]图5为本专利技术的实施例3中制备的硝化纤维素微球的显微镜图片
。
[0029]图6为本专利技术的实施例3中制备的硝化纤维素微球的粒度分布实测结果图
。
[0030]以下结合实施例对本专利技术的具体内容作进一步详细解释说明
。
具体实施方式
[0031]需要说明的是，本专利技术中的所有原料和设备，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的原料和设备
。
例如，
I
号中定剂和
II
号中定剂采用本领域已知常用的市售
I
号中定剂和
II
号中定剂
。
制球釜采用本领域已知常用的制球釜
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种硝化纤维素微球的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：步骤1，将溶剂
、
硝化纤维素和安定剂加入到制球釜中，制球釜夹套温度升至
55℃
～
65℃
，保持转速
400r/min
～
800r/min
搅拌不少于
40min
，使其充分溶解配制成硝化纤维素粘胶液；步骤2，向制球釜中加入
55℃
～
65℃
的水，保持搅拌不少于
20min
；将保护胶水溶液定量加入到制球釜中，保持搅拌不少于
20min
，形成可见微球形漆滴；步骤3，减压蒸馏回收溶剂总量至一半时，加入脱水剂，再继续回收溶剂，保持搅拌直至溶剂回收结束；出料，离心脱水，即制得硝化纤维素微球
。2.
如权利要求1所述的硝化纤维素微球的制备方法，其特征在于，所述的硝化纤维素微球的粒度
d
50
在
30
μ
m
～
100
μ
m。3.
如权利要求1所述的硝化纤维素微球的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的安定剂为
I
号中定剂
、II
号中定剂和2‑
硝基二苯胺中的一种或一种以上的组合
。4.
如权利要求1所述的硝化纤维素微球的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的溶剂为乙酸乙酯和甲乙酮中的一种或一种以上的组合
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李吉祯，张亚俊，郑启龙，屈蓓，唐秋凡，刘小刚，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：