氧同位素测定方法技术

本申请涉及元素检测分析技术领域，尤其涉及一种氧同位素测定方法，包括：将蔬果样品粉碎后进行加热处理，得到从蔬果样品中蒸出的蒸馏液；向蒸馏液中加入银盐和含单质碘的有机溶液进行歧化反应，然后收集水相溶液；对水相溶液中的

【技术实现步骤摘要】
氧同位素测定方法


[0001]本申请属于元素检测分析
，尤其涉及一种氧同位素测定方法
。

技术介绍

[0002]同位素分析技术在食品安全领域中的应用前景广阔
。
不同氧同位素组成的水分子因质量数差异而具有不同的蒸汽压，蒸腾作用导致的氧同位素分馏使得植物细胞水分比地表水
/
地下水富含氧重同位素，因此氧同位素比例存在典型的纬度效应
、
陆地效应及其气候季节效应，蕴含了丰富的产地环境信息，已成为产地鉴别的关键溯源因子，是表征农产品产地特征的重要指标
。
快速
、
准确测定农产品中氧稳定同位素比值具有十分重要的意义
。
[0003]水分是蔬菜
、
水果等蔬果的主要组成成分之一，因此是该类农产品溯源时理想的目标物质
。
根据文献报道，当前水分的氧稳定同位素比值测定主要基于同位素比质谱（
IRMS
）检测，例如通过物理或化学方法将氧（
O
）同位素转化为含氧气体送入
IRMS
质谱仪测定，目前有两种技术路线：一是将样品所含水分收集后，采用高温裂解法将含氧物质与碳发生反应得到
CO
气体，再通过
IRMS
进行测定；二是采用离线平衡或在线平衡法将水汽与外源气体（如
CO2）进行平衡交换后，再利用
IRMS
进行测定
。
前者易受水分中的其他含氧组分的干扰，影响结果的准确性，后者虽然应用较多，但也存在如下缺点：（1）同位素平衡过程耗时长（通常需要十几个小时）；（2）样品中羰基有机物（酮
、
醛
、
酸）
、
醇类易与平衡反应气体进行同位素交换，干扰测定结果；（3）
IRMS
难以区分
CO2中
13
C
与
17
O
同位素峰（分子量均为
45
），因此仅能测定
18
O
，难以同时测定
17
O
和
18
O。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种氧同位素测定方法，旨在解决如何快速准确地检测蔬果样品中水分的
δ
17
O
值和
δ
18
O
值的技术问题
。
[0005]为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：本申请实施例提供一种氧同位素测定方法，包括：将蔬果样品粉碎后进行加热处理，得到从所述蔬果样品中蒸出的蒸馏液；向所述蒸馏液中加入银盐和含单质碘的有机溶液进行歧化反应，然后收集水相溶液；对所述水相溶液中的
IO3‑
进行高分辨质谱检测，获得氧同位素质谱信息；从所述氧同位素质谱信息中的
IO3‑
基峰
、
17
O
质谱信号和
18
O
质谱信号进行同位素比值计算，得到所述蔬果样品中水分的
δ
17
O
值和
δ
18
O
值
。
[0006]本申请提供的氧同位素测定方法是测定蔬果中的水分中氧同位素比值信息的方法，本申请先将蔬果样品粉碎后加热蒸馏以获取从蔬果样品中蒸出的蒸馏液，然后向蒸馏液中加入银盐和含单质碘的有机溶液进行歧化反应，基于单质碘
I2可以与水发生歧化反应生成
I
‑
和
IO3‑
，而加入的银盐提供的
Ag
+
与
I
‑
形成
AgI
沉淀，这样可以控制
IO3‑
的生成量，而收集的水相溶液含有该
IO3‑
；后续利用高分辨质谱检测该水相溶液中的
IO3‑
，获得的氧同位素
质谱信息包括：
IO3‑
基峰
、
17
O
质谱信号和
18
O
质谱信号，以此计算同位素比值以得到蔬果样品中水分的
δ
17
O
值和
δ
18
O
值
。
本申请可以实现对蔬果水分中
17
O
和
18
O
的同时测定，而且检测速度快
、
结果精准具有很好的应用前景
。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
。
[0007]图1是本申请实施例提供的
17
O
和
18
O
稳定同位素质谱图；图2是本申请实施例提供的
17
O
的同位素比值工作曲线图；图3是本申请实施例提供的
18
O
的同位素比值工作曲线图
。
具体实施方式
[0008]为了使本申请要解决的技术问题
、
技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明
。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请
。
[0009]本申请中，术语“和
/
或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，
A
和
/
或
B
，可以表示：单独存在
A
，同时存在
A
和
B
，单独存在
B
的情况
。
其中
A
，
B
可以是单数或者复数
。
字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系
。
[0010]本申请中，“至少一种”是指一种或者多种，“多种”是指两种或两种以上
。“以下至少一项
(
个
)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项（个）或复数项（个）的任意组合
。
[0011]应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定
。
[0012]在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请
。
在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种氧同位素测定方法，其特征在于，包括：将蔬果样品粉碎后进行加热处理，得到从所述蔬果样品中蒸出的蒸馏液；向所述蒸馏液中加入银盐和含单质碘的有机溶液进行歧化反应，然后收集水相溶液；对所述水相溶液中的
IO3‑
进行高分辨质谱检测，获得氧同位素质谱信息；从所述氧同位素质谱信息中的
IO3‑
基峰
、
17
O
质谱信号和
18
O
质谱信号进行同位素比值计算，得到所述蔬果样品中水分的
δ
17
O
值和
δ
18
O
值
。2. 如权利要求1所述的氧同位素测定方法，其特征在于，向所述蒸馏液中加入银盐和含单质碘的有机溶液的步骤中，所述银盐的加入量以所述银盐加入后体系银离子浓度为
0.2 mM~50 mM
计
。3.
如权利要求1所述的氧同位素测定方法，其特征在于，所述单质碘与所述银盐的摩尔量之比大于3：
5。4.
如权利要求1所述的氧同位素测定方法，其特征在于，所述银盐包括硝酸盐和醋酸银中的至少一种
。5.
如权利要求1所述的氧同位素测定方法，其特征在于，所述含单质碘的有机溶液中，有机溶剂选自四氯化碳
、
三氯甲烷
、
二氯甲烷
、
苯和正己烷中的至少一种
。6.<...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈金灿，靳保辉，肖陈贵，祝筱慧，陈心怡，吴章杰，吴凤琪，罗耀，
申请(专利权)人：深圳海关食品检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：