测定硝酸盐氧同位素组成的方法技术

本发明专利技术公开了测定硝酸盐氧同位素组成的方法，具体按照以下步骤实施：步骤

【技术实现步骤摘要】
测定硝酸盐氧同位素组成的方法


[0001]本专利技术属于硝酸盐氧同位素分析方法
，具体涉及一种测定硝酸盐氧同位素组成的方法
。

技术介绍

[0002]目前，硝酸盐
δ
15
N
和
δ
18
O
分析方法主要有离子交换法
、
化学转化法和细菌反硝化法三种
。
离子交换法测定硝酸盐
N、O
同位素组成由
Chang
等建立，该方法首先将水样通过阴离子交换树脂，使样品中所有的阴离子富集在树脂上；再用盐酸将富集在树脂上阴离子洗脱下来，然后加入
Ag2O
调节
pH
约为6‑7，硝酸盐转化为
AgNO3；通过离心除去反应体系中剩余的
Ag2O
和
AgCl
沉淀及其它不溶性银盐；将离心得到的含有
AgNO3的溶液进行冷冻干燥，冷冻干燥后的
AgNO3样品直接在
EA/IRMS
上测试，获得
δ
15
N
值
。
若要获得
δ
18
O
值，需要进一步利用
BaCl2沉淀
AgNO3溶液中微溶的
Ag2SO4和
Ag3PO4，再通过阳离子树脂和
Ag2O
中和两步处理，才能用
EA/IRMS
测定
O
同位素组成
。r/>[0003]其中离子交换法操作简单方便，实验条件容易达到，并且操作安全，是目前分析硝酸盐
δ
15
N
使用最多的方法之一
。
但是如上所述，离子交换法缺点是实验大量使用
Ag2O
，成本高，并且样品衍生过程复杂，需要5步操作才能完成，整个流程耗时3‑5天时间
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种测定硝酸盐氧同位素组成的方法，解决了现有技术中步骤繁琐，药品用量大
、
成本高的问题
。
[0005]本专利技术所采用的技术方案是，测定硝酸盐氧同位素组成的方法，具体按照以下步骤实施：
[0006]步骤
1、
水体样品采集和保存；
[0007]步骤
2、
水样品中硝酸盐转化为硝酸银；
[0008]步骤
3、
将硝酸银通过
EA/IRMS
仪器测试分析，得到硝酸盐氧同位素图谱
。
[0009]本专利技术的特点还在于：
[0010]步骤1中水体保存方式为：将采集的水样放置在2‑
5℃
的环境中保存；
[0011]步骤2中将硝酸盐转化为硝酸银的具体步骤为：
[0012]步骤
2.1
：在一烧杯中加入适量
Ag2O
试剂，接着加入去离子水，去离子水淹没
Ag2O
试剂即可，以
700
‑
1200r/min
速率搅拌2‑
4h
，接着超声处理2‑
4h
，得到除去
NO3‑
/NO2‑
离子的
Ag2O
样品
。
[0013]步骤
2.2
：在另一烧杯中加入阴离子交换树脂，接着加入浓度为
1.25
‑
5mol/L
的
CaCl2溶液淋洗浸泡
20
‑
40min
，随后倒出
CaCl2溶液，取去离子水加入烧杯，洗涤树脂不少于3次，除去阴离子交换树脂中残余的
CaCl2溶液，保存待用
。
[0014]步骤
2.3
：另取一烧杯，用漏斗过滤或抽滤除掉水样中的不溶杂质后取水样加入烧杯，接着加入
BaCl2溶液，搅拌
10
‑
30min
，随后放置在2‑
5℃
的环境中沉淀
。
[0015]步骤
2.4
：取一玻璃层析柱，在玻璃层析柱中塞入棉花，取步骤
2.2
中得到的阴离子交换树脂加入玻璃层析柱中，接着加入步骤
2.3
中的水样，液体从玻璃层析柱流出后，加入浓度为
3mol/L
的
HCl
溶液进行洗脱，收集从玻璃层析柱流出的洗脱液至离心管或试管中，向洗脱液中加入步骤
2.1
中得到的
Ag2O
样品，中和至溶液的
pH
值为6‑7，接着离心或过滤除去过量的
Ag2O
和
AgCl
沉淀，得到澄清的
AgNO3溶液，冷冻干燥，得到用于
δ
18
O
分析的
AgNO3粉末
。
[0016]步骤
2.2
中阴离子交换树脂与
CaCl2溶液的体积比为
1:2
；
[0017]步骤
2.2
中阴离子交换树脂与去离子水的体积比为
1:2
；
[0018]步骤
2.3
中水样与
BaCl2溶液加入量比为
1L:582mg
；
[0019]步骤
2.4
中阴离子交换树脂与水样的体积比为
1:1500
；
[0020]步骤
2.4
阴离子交换树脂与
HCl
溶液的体积比为
1:8
；
[0021]步骤3中
EA/IRMS
仪器测试分析的具体步骤为：
[0022]步骤
3.1
：称量
0.1
‑
0.2mg
硝酸银样品；
[0023]步骤
3.2
：用
EA/IRMS
分析专用的银杯包裹样品，将样品放置在自动进样器上；
[0024]步骤
3.3
：设置为连续流模式，温度调至
1250
‑
1450℃
；
[0025]步骤
3.4
：分析最终
AgNO3固体在
EA/IRMS
测试下的氧同位素图谱
δ
18
O。
[0026]本专利技术的有益效果是：
[0027]本专利技术是提供一种测定硝酸盐氧同位素组成的方法，步骤简洁
、
周期缩短
、
成本大幅降低，并且减少了同位素分馏，方法有很高的同位素保真度
。
天然样品中硝酸盐
δ
18
O
值的分析结果很好的还原了硝酸盐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
测定硝酸盐氧同位素组成的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤
1、
水体样品采集和保存；步骤
2、
水体样品中硝酸盐转化为硝酸银；步骤
3、
将硝酸银通过
EA/IRMS
仪器测试分析，得到硝酸盐氧同位素图谱
。2.
根据权利要求1所述的测定硝酸盐氧同位素组成的方法，其特征在于，所述步骤1中的水体保存方式为：将采集的水样放置在2‑
5℃
的环境中保存
。3.
根据权利要求1所述的测定硝酸盐氧同位素组成的方法，其特征在于，所述步骤2中将硝酸盐转化为硝酸银的具体步骤为：步骤
2.1
：在一烧杯中加入适量
Ag2O
试剂，接着加入去离子水，去离子水淹没
Ag2O
试剂即可，以
700
‑
1200r/min
速率搅拌2‑
4h
，接着超声处理2‑
4h
，得到除去
NO3‑
/NO2‑
离子的
Ag2O
样品；步骤
2.2
：在另一烧杯中加入阴离子交换树脂，接着加入浓度为
1.25mol/L
‑
5mol/L
的
CaCl2溶液淋洗浸泡
20
‑
40min
，随后倒出
CaCl2溶液，取去离子水加入烧杯，洗涤树脂不少于3次，除去阴离子交换树脂中残余的
CaCl2溶液，保存待用；步骤
2.3
：另取一烧杯，用漏斗过滤或抽滤除掉水样中的不溶杂质后取水样加入烧杯，接着加入
BaCl2溶液，搅拌
10
‑
30min
，随后放置在2‑
5℃
的环境中沉淀；步骤
2.4
：取一玻璃层析柱，在玻璃层析柱中塞入棉花，取步骤
2.2
中得到的阴离子交换树脂加入玻璃层析柱中，接着加入步骤
2.3
中的水样，液体从玻璃层析柱流出后，加入浓度为
3mol/L
的
HCl
溶液进行洗脱，收集从玻璃层析柱流出的洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：王波，王雪梅，刘彪，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：