一种硫酸镁晶须制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸镁晶须制备方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸镁晶须制备方法


[0001]本专利技术涉及一种硫酸镁晶须制备方法，属于硫酸镁晶须

。

技术介绍

[0002]硫酸镁晶须，是由镁离子和硫酸根离子组成，主要表现为其细长而纤细的形状，其在化学研究
、
材料科学等领域发挥着重要作用，可以用于制备光学器件
、
激光器件
、
电子器件
、
传感器等
。
现有报道的几乎是碱式硫酸镁须晶，但不同形式的晶须具有不同的制备方法和不同的用途，目前鲜见这类仅由镁离子和硫酸根离子组成的硫酸镁晶须的研究报道
。

技术实现思路

[0003]至少针对上述现有技术存在的一个问题，本专利技术提供一种硫酸镁晶须制备方法，能够获得仅由镁离子和硫酸根离子组成且具有其细长而纤细的形状的硫酸镁晶须，可以在化学研究
、
材料科学等领域得到更广阔的应用
。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种硫酸镁晶须制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)
在室温下，将硫酸镁粉末溶于纯水中，充分溶解至饱和，后过滤去除不溶物，得到硫酸镁溶液；
[0006](2)
向硫酸镁溶液加入酸性缓冲溶液，后再加入稀硫酸调节
pH
至2～3；
[0007](3)
接着在减压条件下，加热至
55℃
进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，后逐渐降温，在降温的过程中无水分蒸发，溶质硫酸镁逐渐结晶形成晶须，硫酸镁晶须开始析出，当温度降至
50℃
时，有少许晶须析出，进行磁化处理，析出硫酸镁晶须作为晶种，以便促进后续硫酸镁晶须的生成及生长；
[0008](4)
维持温度不变，降低压力使溶液沸腾，再次蒸馏，去除水分，当水分去除率达到
90
～
95
％，再逐渐降低温度至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
[0009](5)
将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后先置于温度为
70
～
75℃
下烘干脱水
20
～
25min
，再在温度为
550
～
600℃
下煅烧1～
1.5h
，得到硫酸镁晶须
。
[0010]优选地，步骤
(2)
中，酸性缓冲溶液的添加量为步骤
(1)
的纯水体积的
0.05
～
0.2
％
。
[0011]优选地，步骤
(2)
中，酸性缓冲溶液的
pH
控制为
3.5
～
4.5。
[0012]优选地，步骤
(2)
中，酸性缓冲溶液为醋酸
‑
醋酸钠缓冲溶液或醋酸
‑
醋酸铵缓冲溶液
。
[0013]优选地，步骤
(3)
中，降温的速率为2～
2.5℃/h。
[0014]优选地，步骤
(3)
中，磁化处理的条件：磁场强度为3～
3.5MT
，磁场处理时间5～
8min。
[0015]优选地，步骤
(4)
中，降温的速率为1～
2℃/min。
[0016]优选地，步骤
(2)
中，稀硫酸的质量浓度为2～5％
。
[0017]本专利技术的有益效果：本专利技术制备的硫酸镁晶须是以由镁离子和硫酸根离子组成，其直径为
0.4
～
0.6
μ
m
，长度
60
～
80
μ
m
，长径比
100
～
200
，具有细长而纤细的形状；本专利技术制备过程中是以酸性缓冲液作为稳定剂，控制溶液初始
pH
值2～3，并在温度小于
55℃
蒸发水分后逐渐降温结晶，三者共同协同使结晶体生成细长而纤细的形状，以获得硫酸镁晶须；同时本专利技术制备过程中为了初始形成晶体成为稳定的晶种，同时也更好地使硫酸镁溶质向硫酸镁晶须转变，采用磁化处理对晶种及溶液共同作用
。
具体实施方式
[0018]为了对本专利技术作出更加清楚完整地说明，下面用具体实施例说明本专利技术，但并不是对专利技术的限制
。
[0019]实施例1[0020]一种硫酸镁晶须制备方法，具体步骤如下：
[0021](1)
在室温下，将硫酸镁粉末
110g
搅拌溶于纯水
200ml
中，充分溶解至饱和，后过滤去除不溶物，得到硫酸镁溶液；
[0022](2)
向硫酸镁溶液加入
pH
为
3.5
的醋酸
‑
醋酸钠缓冲溶液
100
μ
l
，后再加入质量浓度为2％的稀硫酸调节
pH
至
2.8
；
[0023](3)
接着在减压条件下，加热至
55℃
进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，后以速率为2～
2.5℃/h
逐渐降温，在降温的过程中无水分蒸发，溶质硫酸镁逐渐结晶形成晶须，硫酸镁晶须开始析出，当温度降至
50℃
时，有少许晶须析出，在磁场强度为
3MT
下进行磁化处理
8min
，析出硫酸镁晶须作为晶种，以便促进后续硫酸镁晶须的生成及生长；
[0024](4)
维持温度不变，降低压力使溶液沸腾，再次蒸馏，去除水分，当水分去除率达到
92
％，再以速率为1～
2℃/min
逐渐降低温度至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
[0025](5)
将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后先置于温度为
70
～
75℃
下烘干脱水
20min
，再在温度为
550
～
600℃
下煅烧
1h
，得到硫酸镁晶须，硫酸镁晶须经光学显微镜像测定分析：平均直径为
0.4
μ
m
，平均长度
65
μ
m
，长径比
162.5
，经化学分析得硫酸镁晶须的纯度大于
99
％，后将硫酸镁晶须溶于水中，经光学显微镜像测定分析，硫酸镁晶须的束状保持时间
4h。
[0026]实施例2[0027]一种硫酸镁晶须制备方法，具体步骤如下：
[0028](1)
在室温下，将硫酸镁粉末
110g
搅拌溶于纯水...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种硫酸镁晶须制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
在室温下，将硫酸镁粉末溶于纯水中，充分溶解至饱和，后过滤去除不溶物，得到硫酸镁溶液；
(2)
向硫酸镁溶液加入酸性缓冲溶液，后再加入稀硫酸调节
pH
至2～3；
(3)
接着在减压条件下，加热至
55℃
进行蒸馏，有水分蒸出，溶液逐渐趋向饱和，后逐渐降温，硫酸镁晶须开始析出，当温度降至
50℃
时，有少许晶须析出，进行磁化处理；
(4)
维持温度不变，降低压力使溶液沸腾，再次蒸馏，去除水分，当水分去除率达到
90
～
95
％，再逐渐降低温度至室温，泄压后过滤去除溶液，得到硫酸镁晶须粗品；
(5)
将硫酸镁晶须粗品使用纯水冲洗至中性，后先置于温度为
70
～
75℃
下烘干脱水
20
～
25min
，再在温度为
550
～
600℃
下煅烧1～
1.5h
，得到硫酸镁晶须
。2.
根据权利要求1所述的一种硫酸镁晶须制备方法，其特征在于，步骤
(2)
...

【专利技术属性】
技术研发人员：高一鸣，
申请(专利权)人：山东蓝海晶体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：