钠离子正极材料表面残碱的检测方法技术

本申请提供一种钠离子正极材料表面残碱的检测方法，该检测方法包括：利用溶剂将钠离子正极材料表面的残碱溶出，得到待测液，其中，所述溶剂包括乙醇和乙二醇；对所述待测液进行电位滴定测试，根据测试结果确定所述残碱的含量

【技术实现步骤摘要】
钠离子正极材料表面残碱的检测方法


[0001]本申请涉及材料检测
，特别是涉及一种钠离子正极材料表面残碱的检测方法
。

技术介绍

[0002]钠离子电池材料在生产过程中考虑到钠元素的流失，材料生产过程中往往会加入过量钠盐，导致材料烧结后钠盐残留，主要以碳酸钠和氢氧化钠形式存在，简称残碱
。
如果钠离子电池正极材料的碱性过高，在加工过程中会导致材料易吸水受潮，在搅浆过程中黏度增加，容易形成果冻状，导致加工性能变差
。
另外，碳酸钠在高电压下分解是电池胀气的原因之一，从而带来安全方面的隐患；表面碱性化合物还会形成不可逆的容量损失，同时恶化循环性能，所以必须控制材料表面的残碱含量
。
因此对残碱的检测是一项基础且必不可少的工作
。
目前，锂离子正极材料表面的碱性物质进行测试时采用的溶剂通常是水
。
但在钠离子电池中，若采用水作为测试的溶剂，则钠离子正极材料会在水中发生反应，导致其在水中的结构会发生改变，会有材料体相结构中的钠和碱性物质析出，即有大量体相中的钠离子溶解出来，导致钠离子正极材料表面残碱的测试结果不准确，而且重复性不好
。

技术实现思路

[0003]基于此，本申请提供一种钠离子正极材料表面残碱的检测方法，可以提升钠离子正极材料表面残碱测试结果的准确性和重复性
。
[0004]本申请的第一方面提供了一种钠离子正极材料表面残碱的检测方法，包括：利用溶剂将钠离子正极材料表面的残碱溶出，得到待测液，其中，所述溶剂包括乙醇和乙二醇；
[0005]对所述待测液进行电位滴定测试，根据测试结果确定所述残碱的含量
。
[0006]在本申请的一些实施方式中，所述溶剂中所述乙二醇与所述乙醇的体积比为
1:9
～
4:1
，可选为
1:9
～
1:4。
[0007]在本申请的一些实施方式中，所述电位滴定测试采用的标准识别物质包括盐酸溶液和
/
或硫酸溶液，可选为盐酸溶液；
[0008]可选地，所述盐酸溶液的摩尔浓度为
0.01mol/L
～
0.5mol/L。
[0009]在本申请的一些实施方式中，所述电位滴定测试进行滴定的加液方式包括平衡加液方式；
[0010]可选地，所述平衡加液方式的加液速率为
0.005pH/mL
～
1.5pH/mL。
[0011]在本申请的一些实施方式中，所述电位滴定测试的过程中包含2～4个电位突跃点；
[0012]可选地，与所述残碱对应的电位突跃点包括第一电位突跃点和第二电位突跃点，所述第一电位突跃点对应的
pH
值为7～
10
，所述第二电位突跃点对应的
pH
值为4～
7。
[0013]在本申请的一些实施方式中，所述根据测试结果确定所述残碱的含量，包括：
[0014]根据与所述第一电位突跃点对应的所述标准识别物质的滴定体积
V1
，以及与所述
第二电位突跃点对应的所述标准识别物质的滴定体积
V2
的相对大小，确定所述残碱的成分和含量；其中，所述
V1
与所述
V2
的单位各自独立地为
mL。
[0015]在本申请的一些实施方式中，所述
V1
与所述
V2
满足：
V1>V2
，所述残碱中包含氢氧化钠和碳酸钠，
[0016]所述氢氧化钠在所述钠离子正极材料中的质量百分含量满足公式：
W
NaOH
％＝
(c
×
40
×
(V1
‑
V2)/(m
×
V))/1000
×
100
％；
[0017]其中，
c
为所述电位滴定测试采用的标准识别物质的摩尔浓度，单位为
mol/L
；
m
为所述钠离子正极材料的质量，单位为
g
；
V
为进行所述电位滴定测试实际使用的所述待测液的体积与配置所述待测液所使用的所述溶剂的体积之比，单位为
mL。
[0018]在本申请的一些实施方式中，所述碳酸钠在所述钠离子正极材料中的质量百分含量满足公式：
W
Na2CO3
％＝
(c
×
106
×
V2/(m
×
V))/1000
×
100
％
。
[0019]在本申请的一些实施方式中，所述
V1
与所述
V2
满足：
V1<V2
，所述残碱中包含碳酸钠和碳酸氢钠，
[0020]所述碳酸钠在所述钠离子正极材料中的质量百分含量满足公式：
W
Na2CO3
％＝
(c
×
106
×
V1/(m
×
V))/1000
×
100
％；
[0021]其中，
c
为所述电位滴定测试采用的标准识别物质的摩尔浓度，单位为
mol/L
；
m
为所述钠离子正极材料的质量，单位为
g
；
V
为进行所述电位滴定测试实际使用的所述待测液的体积与配置所述待测液所使用的所述溶剂的体积之比，单位为
mL。
[0022]在本申请的一些实施方式中，所述碳酸氢钠在所述钠离子正极材料中的质量百分含量满足公式：
W
NaHCO3
％＝
(c
×
84
×
(V2
‑
V1)/(m
×
V))/1000
×
100
％
。
[0023]本申请提供的上述检测方法，在进行钠离子正极材料表面残碱的检测时，利用包括乙醇和乙二醇的溶剂来溶解表面残碱，由于乙醇和乙二醇均属于非水的醇系溶剂，因此与水系溶剂相比，可有效减弱钠离子正极材料与溶剂间的反应，降低钠离子正极材料体相中的钠和碱性物质的析出，降低对材料自身的破坏以及析出的碱性物质对表面残碱检测结果的干扰
。
同时，由于乙二醇具有弱酸性，其自身可部分电离并释放出氢离子，因而可有效促进表面残碱在溶剂中的溶解，与仅使用单一体系的醇系溶剂
(
即单独的一种醇系溶剂
)
相比，可有效提升表面残碱在溶剂中的溶解度，由此有利于提升检测结果的准确性和重复性
。
此外，与利用传统的酸碱指示剂进行测试相比，本申请利用电位本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种钠离子正极材料表面残碱的检测方法，其特征在于，包括：利用溶剂将钠离子正极材料表面的残碱溶出，得到待测液，其中，所述溶剂包括乙醇和乙二醇；对所述待测液进行电位滴定测试，根据测试结果确定所述残碱的含量
。2.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂中所述乙二醇与所述乙醇的体积比为
1:9
～
4:1
，可选为
1:9
～
1:4。3.
根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述电位滴定测试采用的标准识别物质包括盐酸溶液和
/
或硫酸溶液，可选为盐酸溶液；可选地，所述盐酸溶液的摩尔浓度为
0.01mol/L
～
0.5mol/L。4.
根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述电位滴定测试进行滴定的加液方式包括平衡加液方式；可选地，所述平衡加液方式的加液速率为
0.005pH/mL
～
1.5pH/mL。5.
根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述电位滴定测试的过程中包含2～4个电位突跃点；可选地，与所述残碱对应的电位突跃点包括第一电位突跃点和第二电位突跃点，所述第一电位突跃点对应的
pH
值为7～
10
，所述第二电位突跃点对应的
pH
值为4～
7。6.
根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述根据测试结果确定所述残碱的含量，包括：根据与所述第一电位突跃点对应的标准识别物质的滴定体积
V1
，以及与所述第二电位突跃点对应的标准识别物质的滴定体积
V2
的相对大小，确定所述残碱的成分和含量；其中，所述
V1
与所述
V2
的单位各自独立地为
mL。7.
根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述
V1
与所述
V2
满足：
V1>V2
，所述残碱中包含氢氧化钠和碳酸钠，所述氢氧化钠在所述钠离子正极材料中的质量百分含量满足公式：
W
NaOH
％＝
(c
×
40
×
(V1
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：高嫚，孙超，罗艺，
申请(专利权)人：天津巴莫科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：