一种测定铝渣球试样金属铝含量的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种测定铝渣球试样金属铝含量的分析方法，试样1称取

【技术实现步骤摘要】
一种测定铝渣球试样金属铝含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及一种测定铝渣球试样金属铝含量的分析方法
。

技术介绍

[0002]铝渣球中含量比较复杂，主要是冶炼或电解铝过程中生成的铝渣和其他一些熔剂和粘合剂物理混合压制形成，其中预熔
、
半预熔铝渣球除了物理混匀外，还经过一定温度熔融
。
铝渣球主要用于炼钢过程中的脱氧和造渣，其中金属铝和氧化铝及其他成分对炼钢过程中的脱氧效果和造渣效果非常重要
。
目前，铝渣球的化验方法还采用气体分析分析法
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种测定铝渣球试样金属铝含量的分析方法，该方法为采用氧化还原滴定法，其操作简单，分析周期短
。
[0004]本专利技术采用的技术方案是，一种测定铝渣球试样金属铝含量的分析方法，操作步骤如下：1）
、
试样1称取
0.0700g
试样，精确至
0.0001g
于
300mL
三角瓶中
,
加入
0.0300g
纯铝粉，试样2称取
0.1000g
，分别加入碳酸氢钠和硫酸铁溶液
,
立即盖上盖氏漏斗
、
内加入少量蒸馏水
,
在低温电炉上加热溶解试样；取下
,
将盖氏漏斗换成胶塞
,
流水冷却至室温，取下胶塞
,
立即加入/>10ml
磷酸
、5
滴二苯胺磺酸钠溶液
,
用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色为终点；按步骤3）计算试样中金属
Al
的质量分数；2）
、
分析结果的计算：
W
MAL
=0.0008993*
（
V
‑
Vo
）
*100%/m
式中
:V—
滴定试样2所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积
,mL;Vo—
滴定空白所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积
,mL;m—
试样量
,g;0.0008993—
滴定
1mL
重铬酸钾标准滴定溶液相当于试样中金属铝的质量
,g/mL
；3）
、
回收率计算：；式中
:V1—
滴定试样1所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积
,ml;V—
滴定试样2所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积
,mL;V0—
滴定空白所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积
,ml;0.0008993—
滴定
1ml
重铬酸钾标准滴定溶液相当于试样中金属铝的质量
,g/ml。
[0005]实验结果及分析正交实验表：
通过正交实验法，统计了不同实验条件下，方法一的回收率统计，实验数据见表
1,
；结果分析：1）实验结果表明硫酸铁的浓度小于
40g/L
时，试样中的金属铝不能反应完全，是结果偏低；大于
40g/L
时，
Fe
3+
过量，试样中的金属铝反应完全，测量结果影响较小
。
实验要求硫酸铁的加入量要充足，通过理论计算容易控制
。
[0006]2）实验发现溶液的酸度对实验结果的影响比较大
。
酸度过低，溶液反应过程中，随着反应的进行，溶液的酸度进一步降低，溶液中的
Fe
3+
开始水解，形成沉淀，参加反应的
Fe
3+
浓度降低，反应时间缓慢，相应参加反应的
Al
减少，测量结果偏低；酸度过大金属
Al
与
H
+
反应，相应参加反应的
Al
减少，测量结果偏低
。
实验要求对溶液的酸度控制要严格，反应的不断进行酸度也是在不断变化，对实验结果影响较大，在实验过程中很难控制
。
[0007]3）实验发现反应时间对分析结果影响比较大
。
反应时间短，金属
AL
未完全与
Fe
3+
反应，测量结果偏低；反应时间过长，发生反应后生成
Fe
2+
容易被氧化，溶液的酸度不断在变化，测量结果偏低
。
实验对反应时间的控制要求较高，对实验结果影响大，在实验过程中很难控制
。
[0008]4）实验中发现如果试样中含可以与
Fe
3+
反应物质，发生其他反应，容易造成测量结果偏高，不利于分析结果的判断
。
[0009]重复性试验：取一生产样品在相同的制样条件下进行分，其重复性结果令人满意
。
见表
2.
表2重复性验证数据表；本专利技术以最佳实验条件为酸度
0.25mol/L
，硫酸铁浓度为
40g/L
，反应时间为
90min。
其所测数据经精密度良好，能满足常规分析要求
。
[0010]本专利技术针对铝渣球铝含量的检测方法均为化学方法，利用金属铝的氧化还原特性，根据铝渣球原料组成，分析不同物物质的氧化还原特性，同时通过量值传递，利用间接分析法，检测金属铝的含量
。
氧化还原法大量应用到原料检验过程中，该方法选择性强，反应迅速
。
本专利技术着重从钢铁企业化学分析专业出发，该分析方法，确保该法准确度和精密度好，操作快速简便
。
[0011]本专利技术适用于耐材中含有单一金属铝质还原性物质的含量的分析，同类实验室均可使用，该分析法能确保分析试样的可追溯性
、
准确性和安全性
。
可以适应于同类分析行业，并具有明显的社会效益
、
环境效益，有较高的实用价值和推广意义
。
实施方式
[0012]一种测定铝渣球试样金属铝含量的分析方法，操作步骤如下：1）
、
试样1称取
0.0700g
试样，精确至
0.0001g
于
300mL
三角瓶中
,
加入
0.0300g
纯铝粉，试样2称取
0.1000g
，分别加入碳酸氢钠和硫酸铁溶液
,
立即盖上盖氏漏斗
、
内加入少量蒸馏水
,
在低温电炉上加热溶解试样；取下
,
将盖氏漏斗换成胶塞
,
流水冷却至室温，取下胶塞
,
立即加入
10ml
磷酸
、5
滴二苯胺磺酸钠溶液
,
用重铬酸钾标准滴本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种测定铝渣球试样金属铝含量的分析方法，其特征在于操作步骤如下：1）
、
试样1称取
0.0700g
试样，精确至
0.0001g
于
300mL
三角瓶中
,
加入
0.0300g
纯铝粉，试样2称取
0.1000g
，分别加入碳酸氢钠和硫酸铁溶液
,
立即盖上盖氏漏斗
、
内加入少量蒸馏水
,
在低温电炉上加热溶解试样；取下
,
将盖氏漏斗换成胶塞
,
流水冷却至室温，取下胶塞
,
立即加入
10ml
磷酸
、5
滴二苯胺磺酸钠溶液
,
用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色为终点；按步骤3）计算试样中金属
Al
的质量分数；2）
、
分析结果的计算：
W
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张启发，关翔，张丽萍，
申请(专利权)人：新疆八一钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：