一种高产量单分散涂覆浆料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高产量单分散的涂覆浆料的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种高产量单分散涂覆浆料的制备方法、隔膜


[0001]本专利技术属于电池领域，具体涉及一种高产量单分散涂覆浆料的制备方法
、
隔膜
。

技术介绍

[0002]在电池的隔膜领域，一般会采用无机陶瓷颗粒作为涂覆浆料的主要成分，以提高隔膜的机械性能
、
热收缩性能等
。
而在隔膜的制备中，最常采用的无机颗粒为氧化铝或者勃姆石，这两种材料具有较高的热稳定性以及化学惰性，是电池隔膜陶瓷涂层的良好选择
。
而勃姆石也被称为软水铝石，与氧化铝比较，勃姆石具有以下优点：
(1)
更低的硬度，可以减少机械的磨损，减少加工时的杂质；
(2)
较窄的粒度分布
、
较易控制的比表面积
、
较低的比重，且与氧化铝的重量相当，覆盖面积较大，可有效地减少涂层成本；
(3)
吸水率较低，有利于保持薄膜的干燥性；
(4)
勃姆石涂层具有较高的平整度
、
较小的内阻
、
较低的能量消耗，且具有较好的环保性能；
(5)
勃姆石对隔膜的损伤较少，有利于延长隔膜的使用寿命
。
因此，勃姆石是电池隔膜涂覆浆料领域的研究重点
。
[0003]而在利用勃姆石制备电池隔膜涂覆浆料中，传统的工艺步骤是先采用小体系的水热反应制备勃姆石颗粒，随后再将勃姆石颗粒与其他助剂如润湿分散剂
、
流平剂
、
>降粘剂
、
粘结剂等混合而得到涂覆浆料，工艺较为繁琐复杂
。
而这样制备得到的勃姆石颗粒需采用气流粉碎机打散解聚，才能使粉体粒径符合要求，即需增加气流粉碎的工序，极大的增加了生产能耗
。
其次，在利用水热反应制备勃姆石颗粒一般反应体系较少，反应产量较低，不能满足实际工业产量需求；且反应得到的勃姆石颗粒易团聚，粒径也不均一，影响后续涂覆浆料的性能以及隔膜的性能
。
此外，将这样制备得到的勃姆石颗粒与润湿分散剂
、
流平剂
、
降粘剂等助剂相混合以制成涂覆浆料后，涂覆浆料下长时间的存储下稳定性较差，会出现明显的沉降以及粘性下降明显的情况
。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术中存在的不足与缺点，本专利技术提供一种高产量单分散涂覆浆料的制备方法，该方法利用一步水热合成的方法，无需采用传统的气流粉碎工艺即可制备得到颗粒粒径均一
、
分散性良好的涂覆浆料，且该涂覆浆料在长时间储存下仍然能保持稳定
。
[0005]本专利技术提供一种高产量单分散的涂覆浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1.
使铝源物料和反应助剂加入水中配制
pH
为5～
12
的混合反应液，反应助剂包括水性润湿分散剂
、
流平剂和降粘剂，上述物料的投料量满足铝源物料：水性润湿分散剂：流平剂：降粘剂＝
35
～
75:0.035
～
0.375
：
0.035
～
0.375
：
0.07
～
0.375
的质量比，其中，水性润湿分散剂
、
流平剂
、
降粘剂的热分解温度皆不低于
210℃
；
S2.
将混合反应液在
190
～
210℃
下进行水热反应2～
4h
，以使铝源物料通过反应生成勃姆石，对水热反应得到的产物进行纯化，得到含有勃姆石的勃姆石粉料；
S3.
以勃姆石粉料作为主料配制涂覆浆料
。
[0006]在本专利技术涂覆浆料的制备方法中，直接在制备勃姆石的水热过程中就引入润湿分散剂
、
流平剂以及降粘剂，可以直接制备得到粒径均一
、
不团聚的勃姆石颗粒，利用这样的
方式得到的勃姆石颗粒制备的涂覆浆料具有更好的分散性，且涂覆浆料在长期储存下较为稳定，不易出现沉降
、
结块等现象，其粘性也能够保持长时间稳定
。
造成上述结果的原因在于，直接将润湿分散剂
、
流平剂以及降粘剂等助剂与氢氧化铝粉末混合，在这些浆料助剂以一定配比的搭配使用下，能够有利于氢氧化铝颗粒在反应前的混合体系中就有良好的分散性，使其在水热反应过程中能够充分反应，有利于颗粒有充分的空间均匀生长，进而保证反应产物有较高的产量以及有较均一的颗粒粒径，从而使得到的勃姆石颗粒具有较好的单分散性，有利于其在制备涂覆浆料时能够形成较为稳定的分散体系，在长时间的储存下仍能够保持稳定，不结块
、
不沉降，同时保持较稳定的粘性
。
此外，本专利技术提供的涂覆浆料的制备方法省去了传统制备方法中需气流粉碎的工序，降低了生产成本
、
生产效率
。
[0007]值得注意的是，在本专利技术提供的涂覆浆料的制备方法中，所采用的润湿分散剂
、
流平剂以及降粘剂等浆料助剂具有较高的热分解温度，在
190
～
210℃
下的水热反应中能够保持稳定而不被分解，也不会影响水热反应过程中氢氧化铝向勃姆石颗粒的成型
。
而在这几种浆料助剂的特定配比下，润湿分散剂
、
流平剂以及降粘剂能够发挥协同效应，提高了水热反应体系中的固含量和流动性，可以提高单釜反应产量以及有利于最终单分散性的勃姆石颗粒的形成
。
进一步，控制水热反应前混合体系的
pH
，可以使反应体系保持适合的过饱和度，使反应能够较为稳定地进行，进一步保证反应过程中晶体有合适的生长速度，促进反应产物中颗粒的均一性
。
[0008]在上述涂覆浆料的制备方法中，
S1
中铝源物料：水性润湿分散剂：流平剂：降粘剂的投料质量比例如可以为
35:0.07
：
0.105
：
0.07、55:0.1375
：
0.22
：
0.1375、75:0.225
：
0.375
：
0.225
；
S1
中混合反应液的
pH
例如可以为
5、6、7、8、9、10、11、12
；
S2
中水热反应的温度例如可以为
190℃、200℃、210℃
；
S2
中水热反应的时间例如可以为
2h、3h、4h
；上述各反应条件或物料的配比不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用
。
[0009]优选地，铝源物料为一次颗粒
。
一次颗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高产量单分散的涂覆浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.
使铝源物料和反应助剂加入水中配制
pH
为5～
12
的混合反应液，所述反应助剂包括水性润湿分散剂
、
流平剂和降粘剂，上述物料的投料量满足所述铝源物料：所述水性润湿分散剂：所述流平剂：所述降粘剂＝
35
～
75:0.035
～
0.375
：
0.035
～
0.375
：
0.07
～
0.375
的质量比，其中，所述水性润湿分散剂
、
所述流平剂
、
所述降粘剂的热分解温度皆不低于
210℃
；
S2.
将所述混合反应液在
190
～
210℃
下进行水热反应2～
4h
，以使所述铝源物料通过反应生成勃姆石，对所述水热反应得到的产物进行纯化，得到含有勃姆石的勃姆石粉料；
S3.
以所述勃姆石粉料作为主料配制所述涂覆浆料
。2.
如权利要求1所述高产量单分散的涂覆浆料的制备方法，其特征在于：在所述
S1
中，所述混合反应液的固含量为
35
～
75
％
。3.
如权利要求1所述高产量单分散的涂覆浆料的制备方法，其特征在于：在所述
S1
中，按照质量比计算，所述铝源物料：所述水性润湿分散剂：所述流平剂：所述降粘剂＝
35
～
75:0.07
～
0.225
：
0.105
～
0.375
：
0.07
～
0.225。4.
如权利要求1所述高产量单分散的涂覆浆料的制备方法，其特征在于：所述水性润湿分散剂包括多羧基型分散剂
。5.
如权利要求1所述高产量单分散的涂覆浆料的制备方法，其特征在于：所述流平剂包括聚丙烯酸型流平剂
、

【专利技术属性】
技术研发人员：郑力，黄清清，万亚锋，秦晓明，李雨晴，王金涛，吕正中，
申请(专利权)人：湖北金泉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：