甘露醇-氟酸酯类化合物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种甘露醇

【技术实现步骤摘要】
甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机化合物合成
，尤其涉及一种甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的制备方法
。

技术介绍

[0002]电解液是二次电池的核心组件，通常由电解质锂盐
、
高纯度有机溶剂和电解液添加剂在一定条件下按特定比例配制而成，作为离子传输
、
电荷传递的介质起到在正负极之间传导离子的作用，是二次电池能够保持高电压水平
、
高安全性与高能量密度等良好性能的关键
。
随着终端产品例如新能源汽车对二次电池的能量密度
、
倍率性能
、
循环寿命等性能不断提出更高要求；电脑
、
平板电脑
、
手机或数字音频播放器等产品对二次电池的小型轻量化
、
高温稳定性
、
充电效率和安全性方面的标准愈发严格；储能领域需要更多大容量
、
低成本
、
高效率
、
长寿命的大规模集中或分布式储能设备及系统以匹配数量日益增多的新建新能源发电设施等，电解液添加剂作为最经济有效提升电池性能的材料，将对新能源二次电池未来在更多先进领域的广泛应用起到关键作用，新型添加剂的开发与应用有望进一步提升二次电池的综合性能
。
目前已存在含氟硼酸酯类化合物和含氟磷酸酯类化合物的电解液添加剂，尽管表现出较好的电化学稳定性，但其离子溶剂化较弱，从而使得离子导电率较差
。
[0003]因此，亟需开发新的含氟硼酸酯类化合物和含氟磷酸酯类化合物
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的制备方法，本专利技术所制备的化合物结构新型
、
反应条件温和
、
产品纯度高，尤其适用于锂
、
钠
、
钾离子电池电解液添加剂等领域，另外还可用于材料
、
医药中间体等领域
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的制备方法，该制备方法包括步骤：于盛有第一溶剂的反应瓶中加入如式一所示的甘露醇
、
如式二所示的氟化剂和有机碱，所述甘露醇和所述氟化剂于所述有机碱的作用下参照反应式一进行反应，将反应产物依次进行减压浓缩
、
萃取洗涤
、
重结晶
、
干燥
。
[0006][0007]其中，所述甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的结构式如式三所示，
X
选自
B
或者
P
＝
O。
[0008]与现有技术相比，本专利技术制备的化合物结构新型
、
反应条件温和
、
产品纯度高，尤其适用于锂
、
钠
、
钾离子电池电解液添加剂等领域；另外还可用于材料
、
医药中间体等领域
。
[0009]较佳地，本专利技术的反应步骤还包括将所述甘露醇
、
所述氟化剂和所述有机碱加入所述反应瓶后先低温反应一定时间后再升温反应至完全
。
由于反应开始时反应速率快，为保证反应的安全性先进行低温反应，随着反应底物消耗，反应速率逐渐降低，需要提高温度才能使反应完全，从而最大限度地提升本专利技术所制备化合物的产率
。
[0010]较佳地，
X
为
B
，也即氟化剂为三氟化硼，所述低温反应的温度为
‑
40
～
0℃
，具体但不限于为
‑
40、
‑
30、
‑
20、
‑
15、
‑
10、
‑
5、0℃。
所述低温反应时间为
0.5
～
4h
，具体但不限于为
0.5、1、2、2.5、3、3.5、4h。
所述升温反应温度为
10
～
50℃
，具体但不限于为
10、15、20、25、30、40、50℃。
所述升温反应时间为4～
10h
，具体但不限于为
4、5、6、7、8、9、10h。
具体地，通过上述原料和制备方法所制得的所述甘露醇
‑
氟酸酯类化合物为
2,3
‑
(2,5
‑
二氧杂环戊氟硼酸内酯
)
‑
1,4
‑
丁二
(2,5
‑
二氧杂环戊氟硼酸内酯
)
，记为化合物1，其结构式如下所示：
[0011][0012]较佳地，
X
为
P
＝
O
，也即氟化剂为三氟氧化磷，所述低温反应的温度为0～
60℃
，具体但不限于为
0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60℃。
所述低温反应时间为
0.5
～
4h
，具体但不限于为
0.5、1、2、3、4h。
所述升温反应温度为
80
～
150℃
，具体但不限于为
80、85、90、95、100、105、110、120、130、140、150℃。
所述升温反应时间为
15
～
30h
，具体但不限于为
15、20、25、30h。
具体地，通过上述原料和制备方法所制得的所述甘露醇
‑
氟酸酯类化合物为
2,3
‑
(2,5
‑
二氧杂环戊氟磷酸内酯
)
‑
1,4
‑
丁二
(2,5
‑
二氧杂环戊氟磷酸内酯
)
，记为化合物
2
，其结构式如下所示：
[0013][0014]较佳地，所述萃取洗涤为加入第二溶剂和水进行反复萃取洗涤；所述重结晶为采用乙腈进行重结晶
。
[0015]较佳地，所述第二溶剂选自二氯甲烷
、
氯仿
、
四氯化碳
、
乙醚
、
苯
、
环己烷
、1,4
‑
二氧六环和石油醚中的一种或多种
。
[0016]较佳地，所述第一溶剂选自
N,N
‑
二甲基甲酰胺
、N,N
‑
二甲基乙酰胺
、
二甲基亚砜
、1,4
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：于盛有第一溶剂的反应瓶中加入如式一所示的甘露醇
、
如式二所示的氟化剂和有机碱，所述甘露醇和所述氟化剂于所述有机碱的作用下参照反应式一进行反应，将反应产物依次进行减压浓缩
、
萃取洗涤
、
重结晶
、
干燥，反应式一其中，所述甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的结构式如式三所示，
X
选自
B
或者
P
＝
O。2.
根据权利要求1所述的甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤还包括将所述甘露醇
、
所述氟化剂和所述有机碱加入所述反应瓶后先低温反应一定时间后再升温反应至完全
。3.
根据权利要求2所述的甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，
X
为
B
，所述低温反应的温度为
‑
40
～
0℃
，所述低温反应时间为
0.5
～
4h
，所述升温反应温度为
10
～
50℃
，所述升温反应时间为4～
10h。4.
根据权利要求2所述的甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，
X
为
P
＝
O
，所述低温反应的温度为0～
60℃
，所述低温反应时间为
0.5
～
4h
，所述升温反应温度为
80
～
150℃
，所述升温反应时间为
15
～
30h。5.
根据权利要求1‑4任一项所述的甘露醇
‑
氟酸酯类化合物的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫德欢，毛冲，王霹霹，戴文梁，潘东优，曾艺安，戴晓兵，冯攀，韩晖，
申请(专利权)人：珠海市赛纬电子材料股份有限公司淮南市赛纬电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：