一种高流动性软磁用四氧化三锰材料的制备方法及产品技术

本发明专利技术公开了一种高流动性软磁用四氧化三锰材料的制备方法及产品，涉及四氧化三锰制备技术领域，为解决现有生产方法制得的四氧化三锰产品，难以同时满足良好的流动性和易磨性要求的问题；本发明专利技术包括将锰盐溶于水中得到锰盐溶液；向锰盐溶液中加入络合剂得到锰盐混合溶液；配置碱溶液；向反应容器中加入底液；在不同温度下，分三次将锰盐混合溶液与碱溶液加入至反应容器中，过程中搅拌

【技术实现步骤摘要】
一种高流动性软磁用四氧化三锰材料的制备方法及产品


[0001]本专利技术涉及四氧化三锰制备
，具体为一种高流动性软磁用四氧化三锰材料的制备方法及产品
。

技术介绍

[0002]四氧化三锰材料多年来一直大规模应用在软磁锰锌铁氧体领域，另外，还少量应用于热敏电阻
、
颜料
、
催化剂等领域
。
其工业制备方法有多种，但从反应性质和工艺特点可分为：焙烧法
、
氧化法
。
焙烧法是将金属锰或锰的氧化物
、
氢氧化物
、
硫酸盐
、
亚硫酸盐
、
碳酸盐
、
硝酸盐及高锰酸盐在空气或氧气中，升温至
1000℃
灼烧，经冷却
、
粉碎制得四氧化三锰
。
氧化法又分为金属锰悬浮液氧化法和硫酸锰溶液沉淀氧化法两种工艺路线，其中金属锰悬浮液氧化法，即通过干法或湿法将电解金属锰片破碎至一定粒度，加入纯水中调制悬浮液，然后加入催化药剂，通入空气或氧气进行催化氧化反应制备四氧化三锰；硫酸锰溶液沉淀氧化法是采用原生锰矿石为原料，经过硫酸浸出
、
化学除杂后，在碱性条件下用空气将锰矿石的浸出物硫酸锰溶液的二价锰氧化为四氧化三锰
。
[0003]随着电动化和电气化的推进，软磁铁氧体的市场需求在未来将进一步扩大，随着国内产业升级的逐步深入，粉体输送多采用负压管道输送，此举可以有效解决粉体受环境污染以及生产现场跑冒滴漏等问题
。
但是采用管道输送，对粉体的流动性有很高的要求
。
当前四氧化三锰的下游应用领域多数既要求粉体有着较好的流动性，又要求粉体有着良好的易磨性
。
[0004]经研究，粉体颗粒粒度越小，其分子引力及静电引力增大，颗粒之间易于形成紧密堆积，导致粉体流动性越差；粉体颗粒之间接触面积越小，流动性越好，而越接近规整的球形颗粒的接触面积越小；产品的质量体积比越大，物料易磨性越差；即为了满足流动性，只要团聚成球形即可，但是由于团聚成球形颗粒振实密度
、
压实密度都比较高，很难达到同时满足易磨性的要求；而如果要制成易磨的质量体积比小的疏松产品，又不能满足流动性的要求
。
这给企业的生产经营带来了很大的困扰
。
因此，亟需一种高流动性软磁用四氧化三锰材料的制备方法及产品来解决这一问题
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高流动性软磁用四氧化三锰材料的制备方法及产品，以解决现有生产方法制得的四氧化三锰产品，难以同时满足良好的流动性和易磨性要求的问题
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高流动性软磁用四氧化三锰材料的制备方法，包括以下具体步骤：
[0007](1)
将锰盐溶于水中得到锰盐溶液；
[0008](2)
向锰盐溶液中加入络合剂得到锰盐混合溶液；
[0009](3)
配置碱溶液；
[0010](4)
向反应容器中加入底液；
[0011](5)
在
70
‑
90℃
下，将一部分锰盐混合溶液与一部分碱溶液保持1‑
30ml/min
的加料速度加入至反应容器中，过程中保持
500
‑
800rpm
的搅拌速度与
100
‑
1000ml/min
的通气量；
[0012](6)
加料完成后，将
(5)
中所得料浆进行过滤，并用水洗涤若干次，之后加水重新制备成锰浆；
[0013](7)
在
60
‑
75℃
下，将
(6)
中所得锰浆加入至反应容器中，将一部分锰盐混合溶液与一部分碱溶液保持1‑
20ml/min
的加料速度加入至反应容器中，过程中保持
400
‑
600rpm
的搅拌速度与
100
‑
500ml/min
的通气量；
[0014](8)
加料完成后，将
(7)
中所得料浆进行过滤，并用水洗涤若干次，之后加水重新制备成锰浆；
[0015](9)
在
50
‑
70℃
下，将
(8)
中所得锰浆加入至反应容器中，将剩余锰盐混合溶液与剩余碱溶液保持
0.1
‑
5ml/min
的加料速度加入至反应容器中，过程中保持
200
‑
400rpm
的搅拌速度与
50
‑
100ml/min
的通气量；
[0016](10)
加料完成后，将
(7)
中所得料浆进行过滤，并用水洗涤若干次，之后加水重新制备成锰浆，进行喷雾干燥，得到四氧化三锰粉体材料
。
[0017]优选的，步骤
(1)
中，锰盐为硝酸锰
、
醋酸锰
、
硫酸锰
、
氯化锰中的一种或多种，锰盐溶液的浓度为
0.2
‑
2mol/L
，体积为1‑
10L
；
[0018]优选的，步骤
(2)
中，络合剂为十六烷基磺酸钠
(CTAB)、
乙二胺四乙酸二钠
(EDTA)、
亚氨基二琥珀酸四钠
(IDS)、
柠檬酸钠
(SSC)
中的一种或多种，络合剂的加入量为
1g
‑
10g
；
[0019]优选的，步骤
(3)
中，碱溶液为氢氧化钠溶液
、
氨水中的一种或两种，碱溶液的浓度为
0.4
‑
4mol/L
，体积为1‑
10L
；
[0020]优选的，步骤
(4)
中，底液为水
、
氯化铵溶液
、
醋酸铵溶液中的一种或几种，底液的体积为
50
‑
150ml。
[0021]优选的，步骤
(5)
中，锰盐混合溶液与碱溶液均为各自总量的
1/4
；
[0022]优选的，步骤
(6)
中，重新制备的锰浆浓度为
80g/L。
[0023]优选的，步骤
(7)
中，锰盐混合溶液与碱溶液均为各自总量的
1/2
；
[0024]优选的，步骤
(8)
中，重新制备的锰浆浓度为
30g/L。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高流动性软磁用四氧化三锰材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)
将锰盐溶于水中得到锰盐溶液；
(2)
向锰盐溶液中加入络合剂得到锰盐混合溶液；
(3)
配置碱溶液；
(4)
向反应容器中加入底液；
(5)
在
70
‑
90℃
下，将一部分锰盐混合溶液与一部分碱溶液保持1‑
30ml/min
的加料速度加入至反应容器中，过程中保持
500
‑
800rpm
的搅拌速度与
100
‑
1000ml/min
的通气量；
(6)
加料完成后，将
(5)
中所得料浆进行过滤，并用水洗涤若干次，之后加水重新制备成锰浆；
(7)
在
60
‑
75℃
下，将
(6)
中所得锰浆加入至反应容器中，将一部分锰盐混合溶液与一部分碱溶液保持1‑
20ml/min
的加料速度加入至反应容器中，过程中保持
400
‑
600rpm
的搅拌速度与
100
‑
500ml/min
的通气量；
(8)
加料完成后，将
(7)
中所得料浆进行过滤，并用水洗涤若干次，之后加水重新制备成锰浆；
(9)
在
50
‑
70℃
下，将
(8)
中所得锰浆加入至反应容器中，将剩余锰盐混合溶液与剩余碱溶液保持
0.1
‑
5ml/min
的加料速度加入至反应容器中，过程中保持
200
‑
400rpm
的搅拌速度与
50
‑
100ml/min
的通气量；
(10)
加料完成后，将
(7)
中所得料浆进行过滤，并用水洗涤若干次，之后加水重新制备成锰浆，进行喷雾干燥，得到四氧化三锰粉体材料
。2.
根据权利要求1所述的一种高流动性软磁用四氧化三锰材料的制备方法，其特征在于：步骤
(1)
中，锰盐为硝酸锰
、
醋酸锰
、
硫酸锰
、
氯化锰中的一种或多种，锰盐溶液的浓度为
0.2
‑
2mol/L
，体积为1‑
10L
；步骤
(2)
中，络合剂为十六烷基磺酸钠
(CTAB)、
乙二胺四乙酸二钠
(EDTA)、
亚氨基二琥珀酸四钠
(IDS)、
柠檬酸钠
(SSC)
中的一种或多种，络合剂的加入量为
1g...

【专利技术属性】
技术研发人员：李增辉，黄宣宁，王以存，王志鹏，杨洋，
申请(专利权)人：中钢天源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：