碳纳米管的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种碳纳米管的制造方法

【技术实现步骤摘要】
碳纳米管的制造方法
[0001]本专利技术是
2019
年
05
月
29
日所提出的申请号为
201980036465.3、
专利技术名称为
《
碳纳米管
、
碳纳米管分散液
、
树脂组合物
、
合材浆料及电极膜
》
的专利技术专利申请的分案申请
。


[0002]本专利技术涉及一种碳纳米管及碳纳米管的分散液
。
更详细而言，涉及一种碳纳米管；碳纳米管分散液；包含碳纳米管分散液以及树脂的树脂组合物；包含碳纳米管分散液
、
树脂以及活性物质的合材浆料；涂布了所述合材浆料而成的电极膜
。

技术介绍

[0003]近年来，伴随着移动电话或笔记型个人计算机等的普及，锂离子电池受到瞩目
。
锂离子电池通常包括包含碳系材料的负极
、
含有使锂离子可逆地出入的活性物质的正极
、
以及浸渍它们的非水系电解质，正极是通过将包含活性物质
、
导电材及粘合剂的电极糊涂敷于集电板上来制造
。
[0004]正极中，通过导电材的调配而活性物质的导电性提高，但若导电材相对于活性物质的分散不充分，则导电性的改善也变得不充分
。
因此，提出了一种锂离子电池的电极形成用浆料，其含有电极活性物质
、
导电材
、
粘合剂及极性溶剂，且将导电材进行分散时的平均粒径为
500nm
以下
(
参照专利文献
1)。
[0005]作为导电材，使用碳黑
、
科琴黑
(ketjen black)、
富勒烯
(fullerene)、
石墨烯
、
微细碳材料等
。
尤其作为微细碳纤维的一种的碳纳米管是粗细为直径1μ
m
以下的管状碳，由于基于其特异结构的高导电性等而研究了作为锂离子电池用的导电材的用途
(
参照专利文献
2、
专利文献3及专利文献
4)。
其中，外径
10nm
～数
10nm
的多层碳纳米管比较廉价，而期待实用化
。
[0006]若使用平均外径小的碳纳米管，则可以少量且有效地形成导电网络
(network)
，可减少锂离子电池用的正极及负极中所含的导电材量
。
然而，平均外径小的碳纳米管的凝聚力强而难以分散，因此无法获得具有充分的分散性的碳纳米管分散液
。
[0007]因此，为了改善碳纳米管相对于分散介质的分散性，进行了各种尝试
。
例如，提出了一面照射超声波一面使碳纳米管分散于丙酮中的方法
(
参照专利文献
5)。
但是，即使在照射超声波的期间可分散，但当结束照射时碳纳米管也开始凝聚，且碳纳米管的浓度变高则存在进行凝聚的问题
。
[0008]另外，提出了使用各种分散剂来使碳纳米管分散稳定化的方法
。
例如，提出了使用水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮等聚合物系分散剂的向水及
N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮
(N
‑
Methyl
‑2‑
Pyrrolidone
，
NMP)
中的分散
(
参照专利文献
2、
专利文献3及专利文献
6)。
然而，在专利文献2中，对使用外径为
10nm
～
150nm
的碳纳米管而制作的电极进行了评价，存在电极电阻高的问题
。
另外，在专利文献3中，提出了一种使用邻苯二甲酸二丁酯
(dibutyl phthalate
，
DBP)
吸油量小的碳纳米管的分散液，虽然分散性提高，但存在难以获得高导电性的问题
。
在专利文献6中，对使用外径小的单层碳纳米管的分散进行了研究，难以使碳纳米管高浓度分
散于溶剂中
。
因此，获得使外径小的碳纳米管高浓度且均匀地分散于分散介质中的碳纳米管分散液是面向用途扩大的重要的课题
。
[0009]现有技术文献
[0010]专利文献
[0011]专利文献1：日本专利特开
2006
‑
309958
号公报
[0012]专利文献2：日本专利特开
2011
‑
70908
号公报
[0013]专利文献3：日本专利特开
2014
‑
19619
号公报
[0014]专利文献4：日本专利特开
2008
‑
285368
号公报
[0015]专利文献5：日本专利特开
2000
‑
86219
号公报
[0016]专利文献6：日本专利特开
2005
‑
162877
号公报

技术实现思路

[0017]专利技术所要解决的问题
[0018]本专利技术所要解决的问题是用于解决所述现有的问题，提供一种使用碳纳米管的层厚度与结晶性处于特定范围内的碳纳米管的碳纳米管分散液
。
[0019]另外，本专利技术所要解决的问题提供一种用于制作密接性及导电性高的电极膜的碳纳米管
、
碳纳米管分散液
、
及碳纳米管树脂组合物
。
更详细而言，提供一种具有高分散性的碳纳米管分散液
、
碳纳米管树脂组合物及合材浆料
。
[0020]解决问题的技术手段
[0021]本专利技术的专利技术人等人为了解决所述问题进行了努力研究
。
专利技术人等人发现，通过使用碳纳米管的层厚度与结晶性处于特定范围内的碳纳米管，可制作分散性
、
导电性
、
及密接性优异的碳纳米管分散液
。
专利技术人等人基于所述发现，完成了本专利技术
。
[0022]即，本专利技术的一实施方式涉及一种满足下述
(1)
及
(2)
的碳纳米管
。
[0023](1)
在粉末
X
射线衍射分析中，在衍射角2θ
＝
25
°±2°
处存在波峰，所述波峰的半值宽度为2°
以上且未满3°
。
[0024](2)
在拉曼光谱
(Raman spectrum)
中将
1560cm
‑1～
1600cm...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种碳纳米管的制造方法，其中所制造的碳纳米管满足下述
(1)
及
(2)
且外径为
5nm
～
25nm
，所述碳纳米管的制造方法包括下述工序
(1)、
工序
(2)、
或工序
(3)
，
(1)
在粉末
X
射线衍射分析中，在衍射角2θ
＝
25
°±2°
处存在波峰，所述波峰的半值宽度为2°
以上且未满3°
，
(2)
在拉曼光谱中将
1560cm
‑1～
1600cm
‑1的范围内的最大波峰强度设为
G、
将
1310cm
‑1～
1350cm
‑1的范围内的最大波峰强度设为
D
时，
G/D
比为
1.5
～
5.0
，工序
(1)
为对碳纳米管进行酸处理的工序，工序
(2)
为在氧浓度
0.1
％以下的惰性环境下，在
1500℃
～
3500℃
下对碳纳米管进行加热的工序，工序
(3)
为在氧浓度
0.1
％以下的惰性环境下，导入氯气，在
800℃
～
2000℃
下对碳纳米管进行加热的工序
。2.
根据权利要求1所述的碳纳米管的制造方法，其包括工序
(1)
，所述工序
(1)
包括下述工序
(1
‑
1)
及工序
(1
‑
2)
，工序
(1
‑
1)
为碳纳米管的酸处理为在液相中进行，并分散和
/
或混合碳纳米管的工序，工序
(1
‑
2)
为对工序
(1
‑
1)
所获得的碳纳米管进行水洗并加以干燥的工序
。3.
根据权利要求1所述的碳纳米管的制造方法，其包括工序
(2)
，所述工序
(2)
包括下述工序<...

【专利技术属性】
技术研发人员：森田雄，枡冈友明，
申请(专利权)人：东洋色材株式会社，
类型：发明
国别省市：