一种制备碳纳米管溶液的方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管溶液的制备方法，属于纳米材料技术领域。碳纳米管易于团聚、难以分散在溶剂中，限制了碳纳米管的应用。将碳纳米管溶液中加入表面活性剂和第一分散剂，对碳纳米管进行初步的化学分散处理，再加入第二分散剂进行分散，利用反应产物对碳纳米管保持分散，使得碳纳米管能均匀分散在溶液中。本发明专利技术的意义在于，不通过改性的方式，解决了碳纳米管在溶液中的分散问题。本发明专利技术高效简洁，制备的碳纳米管分散的均匀性好、稳定性好、可重复性高，效果显著，有应用价值，具有推广的可能性。能性。能性。

【技术实现步骤摘要】
一种制备碳纳米管溶液的方法


[0001]本专利技术属于新材料制备
，更具体讲，提供一种制备碳纳米管溶液的方法。

技术介绍

[0002]碳纳米管是一种具有特殊结构的一维材料，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，碳原子以 sp2杂化为主。分为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管，管径一般从儿埃米到几百纳米，长度可以达到微米级。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有优异的力学、热学、电学和化学性能，在众多领域有广泛的应用前景。
[0003]虽然碳纳米管具有诸多优良特性，但分散困难一直阻碍碳纳米管大规模应用。碳纳米管易于团聚，只能少量不稳定地分散在部分有机溶剂中，不能分散在水中，也不能广泛地分散在各种有机溶剂中。
[0004]碳纳米管之间存在较强的范德华力，加之大的比表面积和高的长径比，使其团聚缠绕极为严重，很难分散在各类溶剂中（液），限制了其应用。碳纳米管在复合材料基体中的分散均匀性是影响材料性能的重要的指标，分散越均匀，作为添加材料的作用就越明显，复合材料的整体性能越好。为了在应用中体现碳纳米管的优异性能，关键问题之一就是如何使碳纳米管均匀稳定的分散在溶液体系中。目前主要采用机械搅拌、球磨、超声波处理、化学改性、添加表面活性剂等方法尽可能实现其纳米级分散。但机械搅拌只能使碳纳米管团聚体宏观地与基体粉体混合,对碳纳米管团聚体自身的分散无能为力。球磨会切断碳纳米管，形成小型团聚体，对于团聚体本身很难起作用，不能很好地解决团聚问题。超声处理会破坏碳纳米管的结构，把碳纳米管震断。化学改性会引入羟基、羧基等强极性基团，降低导电性，且后续的过滤分离过程较长。添加表面活性剂对于紧密缠结在一起的碳纳米管效果不显著。
[0005]因此，在现有技术基础上，本领域技术人员需要研究一种高效、优异、便捷、低成本的碳纳米管制备方法，不通过改性，使得碳纳米管能够均匀分散在溶剂中。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种保持碳纳米管均匀分散在溶剂（液）中的方法。
[0007]本专利技术使得碳纳米管均匀分散在溶液中的原理如下：（1）碳纳米管溶液中加入表面活性剂和第一分散剂经过化学分散处理后，表面活性剂、未反应的第一分散剂、化学分散处理产物等小分子，通过氢键、范德华力、分子间作用力等相互作用被吸附在碳纳米管表面，从而使得碳纳米管均匀分散在溶液中；（2）经过化学分散处理后，在碳纳米管溶液中加入第二分散剂，第二分散剂发挥分散作用的情况为以下一种单独存在或多种同时存在：第一种情况为第二分散剂与化学分散处理后的碳纳米管溶液中的各种化学物质发生反应生成气体，第二种情况为第二分散剂自身分解生成气体，第三种情况为多种第二分散剂相互
发生反应生成气体。生成的气体为以下一种或数种气体混合：氧气、二氧化碳、氮气、氨气、氢气、臭氧、氟气、氯气、溴气、一氧化氮、二氧化氮、二氧化氯。产生的气体被吸附在碳纳米管表面，避免了团聚，使得碳纳米管保持均匀分散在溶液中；（3）加入第二分散剂后，保持碳纳米管均匀分散的物质变成气体与各类小分子。
[0008]本专利技术在碳纳米管溶液中加入第一分散剂进行化学分散处理，有以下两个过程：（1）第一分散剂的小分子，通过氢键、范德华力、分子间作用力等相互作用被吸附在碳纳米管表面，从而使得碳纳米管均匀分散在溶液中；（2）使用的碳纳米管在前期制备过程中，经过强酸及强氧化剂的纯化过程，不可避免地在碳纳米管表面引入多种含氧官能团、含氮官能团、含硫官能团，包括羧基、羟基、环氧基、羰基等。第一分散剂在保持碳纳米管均匀分散的同时，可以对碳纳米管进行还原，除去碳纳米管表面的羧基、羟基、环氧基、羰基等各种官能团。
[0009]本专利技术能调节碳纳米管溶液浓度的原理如下：对于均匀分散的碳纳米管溶液，新加入一定量的溶剂（液），或者过滤除去多余溶剂（液），可以方便地调节溶液的浓度。其中单壁碳纳米管溶液的浓度通常为0.1 mg/mL至10 mg/mL，双壁碳纳米管溶液的浓度通常为1 mg/mL至20 mg/mL，多壁碳纳米管溶液的浓度通常为5 mg/mL至200 mg/mL。通过测量溶液的浓度，可知碳纳米管在溶液中的分散均匀性很好。
[0010]本专利技术是通过以下技术方案实现的，包括如下步骤：第一步，将碳纳米管中加入表面活性剂和第一分散剂在溶液中进行反应，得到化学分散处理的碳纳米管溶液；第二步，将第一步得到的溶液加入第二分散剂混合后反应，得到碳纳米管均匀分散的溶液。
[0011]优选地，第一步中所述碳纳米管为以下一种或多种混合使用：单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、氨基化碳纳米管、羧基化碳纳米管、羟基化碳纳米管、氟掺杂碳纳米管、氮掺杂碳纳米管、包镍碳纳米管、氨基化多壁碳纳米管、羧基化多壁碳纳米管、羟基化多壁碳纳米管、氟掺杂多壁碳纳米管、氮掺杂多壁碳纳米管、氨基化单壁碳纳米管、羧基化单壁碳纳米管、羟基化单壁碳纳米管、氟掺杂单壁碳纳米管、氮掺杂单壁碳纳米管。
[0012]优选地，第一步中所述制备碳纳米管溶液的溶剂为常见公开溶剂，常用的为以下一种或多种混合：水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N
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甲基吡咯烷酮。
[0013]优选地，第一步中所述碳纳米管溶液，根据实际使用的碳纳米管的种类不同，浓度为0.05~100 mg/mL，常用为：0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.3 mg/mL、0.4 mg/mL、0.5 mg/mL、0.6 mg/mL、0.7 mg/mL、0.8 mg/mL、0.9 mg/mL、1 mg/mL、1.5 mg/mL、2 mg/mL、2.5 mg/mL、3 mg/mL、4 mg/mL、5 mg/mL、6 mg/mL、7 mg/mL、8 mg/mL、9 mg/mL、10 mg/mL、11 mg/mL、12 mg/mL、13 mg/mL、14 mg/mL、15 mg/mL、20 mg/mL、30 mg/mL、40 mg/mL、50 mg/mL、60 mg/mL、70 mg/mL、80 mg/mL、90 mg/mL、100 mg/mL。
[0014]优选地，第一步中所述将碳纳米管溶液中加入表面活性剂，表面活性剂为以下一种或多种混合：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、曲拉通x
‑
100、聚乙二醇、氨
水、N,N
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二乙基丙炔胺甲酸盐、十八胺、阿拉伯树胶、环糊精、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基硫酸锂、硅烷偶联剂、月桂醇聚氧乙烯醚、聚山梨酯、聚乙二醇辛基苯基醚、聚吡咯、聚苯胺、胆酸钠、卟啉类分子、芘类化合物、多肽、蛋白质、DNA、直链淀粉、支链淀粉、碘、非离子型三硝基甲苯、二萘嵌苯二酰亚胺、蒽、菲、六苯并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备碳纳米管溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将碳纳米管中加入表面活性剂和第一分散剂在溶液中进行反应，得到化学分散处理的碳纳米管溶液；第二步，将第一步得到的溶液加入第二分散剂混合后反应，得到碳纳米管均匀分散的溶液。2.权利要求1所述的制备碳纳米管溶液的方法，其特征在于，第一步所述表面活性剂为以下一种或多种混合：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、曲拉通x
‑
100、聚乙二醇、氨水、N,N
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二乙基丙炔胺甲酸盐、十八胺、阿拉伯树胶、环糊精、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基硫酸锂、硅烷偶联剂、月桂醇聚氧乙烯醚、聚山梨酯、聚乙二醇辛基苯基醚、聚吡咯、聚苯胺、胆酸钠、卟啉类分子、芘类化合物、多肽、蛋白质、DNA、直链淀粉、支链淀粉、碘、非离子型三硝基甲苯、二萘嵌苯二酰亚胺、蒽、菲、六苯并苯；碳纳米管与表面活性剂的质量比为1:（0~50）。3.权利要求1所述的制备碳纳米管溶液的方法，其特征在于，第一步所述第一分散剂为以下一种或多种混合，有机酸、硼氢化物、柠檬酸盐、抗坏血酸盐、醇类、糖类、氨基酸、含硫第一分散剂、含氮第一分散剂、还原性植物提取物、金属、无机酸、碱类；碳纳米管与第一分散剂的质量比为1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨盛贤，
申请(专利权)人：曲靖华金雨林科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：