一种具有制造技术

本发明专利技术公开了一种具有

【技术实现步骤摘要】
一种具有ESIPT性质的单分子白光发射荧光材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于有机合成与有机发光材料
，具体涉及一种具有
ESIPT
性质的单分子白光发射荧光材料及其制备方法与应用
。

技术介绍

[0002]白光发射材料在显示
、
照明设备以及探针领域具有重要的应用前景，一直是发光材料领域的研究热点之一
。
相比于无机材料，纯有机白光发射材料拥有诸多优点，例如良好的调节性
、
丰富的色彩
、
多样化的分子设计
、
较低的成本及毒性等，因而备受人们的青睐
。
到目前为止，大多数的白光材料是由具有不同发射波长的发光分子进行组合，通过调控组合的比例获得混合的白光
。
而相比于多分子组合的方法，具有单分子白光发射的材料能以单分子形式实现白光发射，在稳定性
、
可重复性以及制备方法等方面更具优势
。
然而，由于白光需要多波段的恰当的混合导致了该类材料在设计上存在一定的困难，单分子白光发射的材料被报道的很少
。
而到目前为止，已经报道的单分子白光材料包括非共轭连接的双荧光团
、
混合荧光
/
磷光系统和
ESIPT(
激发态分子内质子转移
)
分子几种类型
。
由于
ESIPT
分子具有合成简单，性质可调等优势，因此对于具有
ESIPT
性质的单分子白光发射材料的报道更多一些
。
在
ESIPT
分子中，可作为氢键供体的基团包括羟基
、
氨基和巯基
。
其中羟基由于酸性较大，在调控该类型的分子的双峰发射性质更为困难
。
而相比之下，氨基具有更小的酸性，因此在调控它的双峰发射性质更具有可操作性
。
因此，可以基于氨基
ESIPT
分子研究新型的单分子白光材料
。
该研究也将会进一步的丰富目前的单分子白光发射材料
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种具有
ESIPT
性质的单分子白光发射荧光材料及其制备方法与应用
。
本专利技术合成方法简单
、
产物提纯分离过程容易
。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]本专利技术提供的这种具有
ESIPT
性质的单分子白光发射荧光材料，其结构如式Ⅰ所示：
[0006][0007]本专利技术提供的这种如式Ⅰ所示具有
ESIPT
性质的单分子白光发射荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)
将化合物1溶解于溶剂
A
后，在室温
、
搅拌条件下加入硝酸，在设定温度和搅拌条件下回流反应，反应结束后将反应液倾入水中，调节体系
pH
至设定范围后，抽滤，然后将滤渣洗涤
、
干燥
、
重结晶，得到固态中间产物；再将所述固态中间产物溶解于溶剂
B
，加入催化剂，在氢气保护气氛条件下继续反应，反应结束后，萃取
、
纯化，得到化合物2；
[0009]所述化合物1的结构式如式Ⅱ所示，所述化合物2的结构式如式Ⅲ所示：
[0010][0011]2)
将化合物2溶解于溶剂
C
，然后加入三光气，在设定温度下搅拌反应，反应结束后，分离纯化，得到化合物3；
[0012]所述化合物3的结构式如式Ⅳ所示：
[0013][0014]3)
将化合物3溶解于溶剂
D
，然后再加入化合物4，在搅拌条件下加热回流反应，反应结束后，分离纯化，得到化合物5；
[0015]所述化合物4的结构式如式
Ⅴ
所示，所述化合物5的结构式如式
Ⅵ
所示：
[0016][0017]4)
将化合物5加入溶剂
E
，然后加入缚酸剂，再加入苯甲酰氯，在搅拌条件下加热回流反应，反应完全后，分离纯化，得到如式Ⅰ所示具有
ESIPT
性质的单分子白光发射荧光材料
。
[0018]优选的，步骤
1)
中，所述溶剂
A
为乙酸酐
。
[0019]优选的，步骤
1)
中，所述化合物1与溶剂
A
的摩尔体积比为
(1
‑
3)mmol:10mL
；所述化合物1与硝酸的投料摩尔比为
1:(1
‑
1.5)
；所述回流反应的温度为
130
～
150℃
，回流反应的时间为2‑
12h。
[0020]进一步优选的，步骤
1)
中，所述化合物1与溶剂
A
的摩尔体积比为
3mmol:10mL
；所述化合物1与硝酸的投料摩尔比为
1:1.5
；所述回流反应的温度为
140℃
，回流反应的时间为8‑
12h。
[0021]优选的，步骤
1)
中，所述固态中间产物与溶剂
B
的摩尔体积比为
(1
‑
3)mmol:10mL
；所述溶剂
B
为四氢呋喃
、
甲醇中的一种；所述催化剂为
Pd/C
；所述继续反应的反应温度为室
温，反应时间为
12
‑
24h。
[0022]进一步优选的，步骤
1)
中，所述固态中间产物与溶剂
B
的摩尔体积比为
3mmol:10mL。
[0023]优选的，步骤
2)
中，所述溶剂
C
为二氯甲烷
、
乙醇
、
乙腈
、
四氢呋喃中的至少一种
。
[0024]优选的，步骤
2)
中，所述化合物2与溶剂
C
的摩尔体积比为
(1
‑
4)mmol:10mL
；所述化合物2与三光气的投料摩尔比为
1:(1.1
～
1.3)。
[0025]进一步优选的，步骤
2)
中，所述化合物2与溶剂
C
的摩尔体积比为
3mmol:10mL
；所述化合物2与三光气的投料摩尔比为
1:1.2。
[0026]优选的，步骤
2)
中，所述反应的设定温度为...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种具有
ESIPT
性质的单分子白光发射荧光材料，其结构如式Ⅰ所示：
2.
一种如权利要求1所述具有
ESIPT
性质的单分子白光发射荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
1)
将化合物1溶解于溶剂
A
后，在室温
、
搅拌条件下加入硝酸，在设定温度和搅拌条件下回流反应，反应结束后将反应液倾入水中，调节体系
pH
至设定范围后，抽滤，然后将滤渣洗涤
、
干燥
、
重结晶，得到固态中间产物；再将所述固态中间产物溶解于溶剂
B
，加入催化剂，在氢气保护气氛条件下继续反应，反应结束后，萃取
、
纯化，得到化合物2；所述化合物1的结构式如式Ⅱ所示，所述化合物2的结构式如式Ⅲ所示：
2)
将化合物2溶解于溶剂
C
，然后加入三光气，在设定温度下搅拌反应，反应结束后，分离纯化，得到化合物3；所述化合物3的结构式如式Ⅳ所示：
3)
将化合物3溶解于溶剂
D
，然后再加入化合物4，在搅拌条件下加热回流反应，反应结束后，分离纯化，得到化合物5；所述化合物4的结构式如式
Ⅴ
所示，所述化合物5的结构式如式
Ⅵ
所示：
4)
将化合物5加入溶剂
E
，然后加入缚酸剂，再加入苯甲酰氯，在搅拌条件下加热回流反
应，反应完全后，分离纯化，得到如式Ⅰ所示具有
ESIPT
性质的单分子白光发射荧光材料
。3.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤
1)
中，所述溶剂
A
为乙酸酐；所述化合物1与溶剂
A
的摩尔体积比为
(1
‑
3)mmol:10mL
；所述化合物1与硝酸的投料摩尔比为
1:(1
‑
1.5)
；所述回流反应的温度为
130
～
150℃
，回流反应的时间为2‑
12h。4.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤
1)
中，所述固态中间产物与溶剂
B
的摩尔体积比为
(1
‑
3)mmol:10mL
；所述溶剂
B
为四氢呋喃
、
甲醇中的一种；所述催化剂为
Pd/C
；所述继续反应的反应温度为室温，...

【专利技术属性】
技术研发人员：董界，黄帅，曾文彬，陈飞，丁季鹏，程祥，冯斌，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：