一种大尺寸石英衬套管制备方法技术

本申请涉及一种大尺寸石英衬套管制备方法，由于中空玻璃基管和内部的实心碳棒形成靶棒组件，使得在中空玻璃基管外沉积形成二氧化硅疏松体时，中空玻璃基管和内部的实心碳棒进行内部支撑，可以克服重力变形导致二氧化硅疏松体尺寸受限问题，可以制得尺寸更大的疏松体；另外在预处理和真空烧结阶段，由于抽出了实心芯棒，中空玻璃基管和其外的二氧化硅疏松体形成的结构，在后续无需再进行中心掏孔

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸石英衬套管制备方法


[0001]本申请涉及光纤预制棒和石英制品制造
，特别涉及一种大尺寸石英衬套管制备方法
。

技术介绍

[0002]石英衬管和套管是光纤预制棒行业不可或缺的重要基础原材料，广泛应用于单模光纤预制棒
、
多模光纤预制棒以及特种光纤预制棒的制造
。
其中石英衬管主要在
MCVD(Modified
‑
Chemical Vapor Deposition)
和
PCVD(Plasma ChemicalVapor Deposition)
等管内沉积法中用作制备光纤预制棒的起始沉积基管，而套管则主要在
RIC(Rod In Cylinder)
制棒工艺中用作芯棒外包覆的相对更厚的外包层材料
。
随着光纤预制棒行业向着大尺寸的方向发展，大尺寸的石英衬套管也发挥着至关重要的作用；另一方面，石英衬管和套管的质量
(
如纯度
、
羟基含量
、
缺陷等
)
对所拉制光纤的光学传输损耗以及机械强度等方面产生重要影响，尤其是随着通信光纤向着更低传输损耗
、
更大段长的技术演进，也对石英衬套管的质量提出了更高的要求
。
[0003]然而，我国虽然是全球最大的光纤光缆制造国，但光纤用大尺寸的石英衬套管目前仍主要依赖于国外进口
。
专利
CN103224326A
介绍了一种以石英砂为原料的高频等离子固相外沉积
PSOD
工艺制备大直径光纤预制棒套管方法，但存在杂质含量高
、
缺陷多
、
以及沉积效率低
、
机械加工繁琐等问题
。
专利
CN103951182A
介绍了一种基于
MCVD
和卧式
OVD
工艺制备复杂折射率剖面光纤预制棒套管的方法，但无法克服横向重力影响而套管尺寸偏小的问题
。
而大尺寸
、
高纯度的高端石英衬套管制品产业化技术自主国产化亟待解决
。

技术实现思路

[0004]本申请实施例提供一种大尺寸石英衬套管制备方法，以解决相关技术中需要繁琐的机械加工过程的问题
。
[0005]第一方面，提供了一种大尺寸石英衬套管制备方法，其包括：
[0006]在靶棒组件外沉积形成二氧化硅疏松体；靶棒组件包括中空玻璃基管，以及其内的实心碳棒；
[0007]抽出实心碳棒，然后将所述中空玻璃基管和其上的二氧化硅疏松体置于预处理炉中，并通入除杂工艺气体，以在高温下脱除杂质得到预处理体；
[0008]将所述预处理体的中空玻璃基管底部封堵，然后置于真空烧结炉内，以在设定压力和设定温度下形成石英衬套管毛坯
。
[0009]一些实施例中，在得到石英衬套管毛坯后，还包括以下步骤：
[0010]根据不同目标需求对所述石英衬套管毛坯进行中频无接触二次拉管，以制得相应尺寸的石英衬套管
。
[0011]一些实施例中，在得到石英衬套管毛坯后，还包括以下步骤：
[0012]在石英衬套管毛坯的中心插入光纤预制棒芯棒，并将其内部抽真空；在抽真空后
使用
RIC
工艺进行制棒和拉丝，以得到光纤预制棒
。
[0013]一些实施例中，在得到石英衬套管毛坯后，还包括以下步骤：
[0014]将所述石英衬套管毛坯下部的圆锥过渡段进行研磨形成套管先端，将石英衬套管毛坯顶部的过渡段及玻璃基管尾管切除，以得到有效管段；最后对有效管段进行清洗
。
[0015]一些实施例中，在将预处理体放置在真空烧结炉进行烧结过程中，还包括以下步骤：
[0016]向中空玻璃基管的顶部通入惰性工艺气体，并通过压力监测和压力调节装置控制中空玻璃基管内压力处于设定压力范围内
。
[0017]一些实施例中，将所述中空玻璃基管和其上的二氧化硅疏松体置于预处理炉中，除通入除杂工艺气体外，还包括以下步骤：
[0018]同时通入含氟气体，以制得掺氟的预处理体；所述含氟气体包括四氟化碳
、
四氟化硅和六氟乙烷
。
[0019]一些实施例中，在靶棒组件外沉积形成二氧化硅疏松体包括以下步骤：
[0020]将靶棒组件竖直设置；
[0021]采用
OVD
沉积设备的多喷灯沉积系统，以含硅原材料化学反应形成二氧化硅颗粒，并根据热泳效应以平均
120
‑
200g/min
沉积速率逐层沉积在靶棒组件外形成直径为
350
‑
450mm
，长度为
2000mm
‑
3500mm
的二氧化硅疏松体
。
[0022]一些实施例中，所述预处理炉的顶部具有废气出口，底部具有进气口；
[0023]所述除杂工艺气体包括5‑
20SLM
氦气
、0.8
‑
2SLM
氯气和
0.1
‑
0.5SLM
氧气；
[0024]将所述中空玻璃基管和其上的二氧化硅疏松体置于预处理炉中，并通入除杂工艺气体，以在高温下脱除杂质得到预处理体，包括以下步骤：
[0025]将所述中空玻璃基管和其上的二氧化硅疏松体置于预处理炉中；
[0026]然后将5‑
20SLM
氦气
、0.8
‑
2SLM
氯气和
0.1
‑
0.5SLM
氧气从进气口通入；同时在
1000
‑
1200℃
下脱除二氧化硅疏松体和中空玻璃基管内壁上的杂质，反应产生的废气通过废气出口排出；
[0027]其中，整个预处理过程中维持预处理炉内部
0.5
‑
3Torr
微正压
。
[0028]一些实施例中，将预处理体的中空玻璃基管底部封堵的具体步骤为：将中空玻璃基管下端通过高温氢氧焰烧熔形成锥形封堵
。
[0029]一些实施例中，所述靶棒组件中的中空玻璃基管的厚度为
10
‑
20mm
，中空玻璃基管与实心碳棒的单边间隙在
0.5
‑
1mm
之间
。
[0030]本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
[0031]本申请实施例提供了一种大尺寸石英衬套管制备方法，由于中空玻璃基管和内部的实心碳棒形成靶棒组件，使得在中空玻璃基管外沉积形成二氧化硅疏松体时，中空玻璃基管和内部的实心碳棒进行内部支撑，可以克服重力变形导致二氧化硅疏松体尺寸受限问题，可以制得尺寸更大本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种大尺寸石英衬套管制备方法，其特征在于，其包括：在靶棒组件外沉积形成二氧化硅疏松体
(4)
；靶棒组件包括中空玻璃基管
(2)
，以及其内的实心碳棒
(1)
；抽出实心碳棒
(1)
，然后将所述中空玻璃基管
(2)
和其上的二氧化硅疏松体
(4)
置于预处理炉
(5)
中，并通入除杂工艺气体，以在高温下脱除杂质得到预处理体；将所述预处理体的中空玻璃基管
(2)
底部封堵，然后置于真空烧结炉
(9)
内，以在设定压力和设定温度下形成石英衬套管毛坯
(13)。2.
如权利要求1所述的大尺寸石英衬套管制备方法，其特征在于，在得到石英衬套管毛坯
(13)
后，还包括以下步骤：根据不同目标需求对所述石英衬套管毛坯
(13)
进行中频无接触二次拉管，以制得相应尺寸的石英衬套管
。3.
如权利要求1所述的大尺寸石英衬套管制备方法，其特征在于，在得到石英衬套管毛坯
(13)
后，还包括以下步骤：在石英衬套管毛坯
(13)
的中心插入光纤预制棒芯棒
(19)
，并将其内部抽真空；在抽真空后使用
RIC
工艺进行制棒和拉丝，以得到光纤预制棒
。4.
如权利要求1所述的大尺寸石英衬套管制备方法，其特征在于，在得到石英衬套管毛坯
(13)
后，还包括以下步骤：将所述石英衬套管毛坯
(13)
下部的圆锥过渡段进行研磨形成套管先端
(17)
，将石英衬套管毛坯
(13)
顶部的过渡段及玻璃基管尾管切除，以得到有效管段；最后对有效管段进行清洗
。5.
如权利要求1所述的大尺寸石英衬套管制备方法，其特征在于，在将预处理体放置在真空烧结炉
(9)
进行烧结过程中，还包括以下步骤：向中空玻璃基管
(2)
的顶部通入惰性工艺气体，并通过压力监测和压力调节装置控制中空玻璃基管
(2)
内压力处于设定压力范围内
。6.
如权利要求1所述的大尺寸石英衬套管制备方法，其特征在于：将所述中空玻璃基管
(2)
和其上的二氧化硅疏松体
(4)
置于预处理炉
(5)
中，除通入除杂工艺气体外，还包括以下步骤：同时通入含氟气体，以制得掺氟的预处理体；所述含氟气体包括四氟化碳
、
四氟化硅和六氟乙烷
。7.
如权利要求1所述的大尺寸石英衬套管制备方法，其特征在于，在靶棒组件外沉积形成二氧化硅疏松体
(4)
包...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔东明，刘志坚，
申请(专利权)人：烽火通信科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：