一种制造技术

一种

【技术实现步骤摘要】
一种MOF基多相复合型电磁波吸收材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种电磁波吸收材料的制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]随着科技的高速发展，人们专利技术多种电子微波设备并广泛应用于军事及日常生活的各个领域
。
与此同时，这些电子微波设备运行所产生的复杂的电磁环境，也对人们的生活带来了大量的负面影响，如其在运行的过中，或多或少的会向外辐射电磁波，从而对人体造成危害或其它精密仪器设备产生干扰，而在军事中，随着如今如雷达等侦察设备的迭代发展，亦意味着对于目标的发现及摧毁成为可能
。
现如今电磁辐射污染已成为继空气污染
、
噪音污染和水资源污染后威胁人类生存环境的第四大公害
。
而随着人们科技水平的不断提高，在追求生活高质量的同时，亦不可避免的面对电磁辐射
。
[0003]因此降低电磁污染的电磁吸波材料的研究和应用开始逐渐受到各学者们的关注，现如今吸波材料在隐身技术以及人体防护方面已经有了广泛的应用
。
其中金属
‑
有机骨架
(MOF)
材料因其制备简单
、
性能优越且不会造成二次电磁污染等优势在电磁波吸收上的应用越来越广泛
。
但单金属节点组成的
MOF
材料经烧结后吸波性能一般较差
。
近年来氧化物钙钛矿材料目前由于其较好的介电性能也逐渐应用于吸波领域
。
但是为了获得更高的吸波性能，氧化物钙钛矿材料一般需要进行掺杂或复合，制备的电磁吸波材料仍然存在衰减效果差
、
吸波频宽窄的问题
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是要解决现有方法制备的
ABO3型钙钛矿电磁吸波材料存在衰减效果差
、
吸波频宽窄的问题，而提供一种
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料的制备方法
。
[0005]本专利技术针对目前本领域中电磁吸波材料衰减效果差
、
吸波频宽窄的技术问题，创新性地通过选取磁性金属作为金属节点，采用刻蚀的方法在
MOF
材料中同时引入氧化物钙钛矿相，以获得优异的阻抗匹配，提升复合材料的吸波性能，获得了高性能电磁吸波复合材料
。
[0006]一种
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0007]一
、
制备
MOF
基体：
[0008]①
、
将铁盐溶解到去离子水中，得到铁盐溶液；
[0009]②
、
将反丁烯二酸溶解到去离子水中，得到反丁烯二酸溶液；
[0010]③
、
将铁盐溶液和反丁烯二酸溶液混合，搅拌，得到混合溶液；将混合溶液进行水热反应，得到反应产物；对反应产物进行清洗，再真空干燥，得到
MOF
基体；
[0011]二
、
制备外覆双沉淀的
MOF
基复合材料：
[0012]①
、
将
A
盐和尿素溶解到去离子水中，得到混合溶液Ⅰ；
[0013]②
、
将
MOF
基体分散到无水乙醇中，得到混合溶液Ⅱ；
[0014]③
、
将混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ混合均匀，再于
80℃
～
90℃
的油浴中回流，收集沉
淀物质；使用去离子水对沉淀物质进行清洗，再真空干燥，得到外覆双沉淀的
MOF
基复合材料；
[0015]三
、
高温退火：
[0016]将外覆双沉淀的
MOF
基复合材料升温至
650℃
～
750℃
，再在
650℃
～
750℃
下保温一段时间，得到内部衍生
ABO3相的分级中空纳米复合材料，即为
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料
。
[0017]本专利技术的原理：
[0018]本专利技术的目的在于通过在碱性环境下添加
A
位元素
(La、Bi、Sm
等镧系元素
)
并与
MOF
材料自发进行阳离子交换作用置换
MOF
内部的
B
位元素，继而通过共沉淀过程使掺杂
A
位金属元素与基体内
B
位元素形成双氢氧化物沉淀并附着于基体外部，通过后续高温退火在
MOF
材料中自发组装为钙钛矿相；通过衍生的钙钛矿相与内部金属单质的相互作用，增强材料的介电损耗，从而获得更好的吸收性能；且所合成材料以细微粉末状态存在，具有形态可控
、
合成简单
、
合成过程无污染
、
性能优秀等特点
。
[0019]本专利技术制备的
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料的微观结构为多面体结构，平均晶粒长约3～5μ
m
，直径
200
～
500nm
；其中钙钛矿相占复合材料总质量的
15
％～
30
％
。
[0020]本专利技术通过衍生作为半导体的钙钛矿相，以调控基体
MOF
材料的介电损耗及磁损耗，利用多相相互作用，获得
C
波段高吸收强度的电磁波吸收材料
(
即为
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料
)。
[0021]与现有
MOFs
材料吸波性能改进技术相比，本专利技术的优点在于：
[0022]经衍生钙钛矿相后，电磁波吸收强度相较其基体更加优异，且制备工艺简单
。
所得材料为粉末，晶粒尺寸较小且平均，形状可控
。
金属与碳层与半导体间的耦合相互作用有效提高材料的介电损耗，且合成过程无有害气体排放，结晶程度高，材料结构稳定，具有低频段的优异吸收性能
。
附图说明
[0023]图1为
X
射线衍射图谱，图中
a
为实施例1制备的
MIL
‑
88A
退火后，
b
为实施例2步骤三制备的
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料；
[0024]图2为
SEM
图；图中
a
为实施例1制备的
MIL
‑
88A
退火前的扫描电镜图像，
b
为实施例1制备的
MIL
‑
88A
退火后的扫描电镜图像，
c
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：一
、
制备
MOF
基体：
①
、
将铁盐溶解到去离子水中，得到铁盐溶液；
②
、
将反丁烯二酸溶解到去离子水中，得到反丁烯二酸溶液；
③
、
将铁盐溶液和反丁烯二酸溶液混合，搅拌，得到混合溶液；将混合溶液进行水热反应，得到反应产物；对反应产物进行清洗，再真空干燥，得到
MOF
基体；二
、
制备外覆双沉淀的
MOF
基复合材料：
①
、
将
A
盐和尿素溶解到去离子水中，得到混合溶液Ⅰ；
②
、
将
MOF
基体分散到无水乙醇中，得到混合溶液Ⅱ；
③
、
将混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ混合均匀，再于
80℃
～
90℃
的油浴中回流，收集沉淀物质；使用去离子水对沉淀物质进行清洗，再真空干燥，得到外覆双沉淀的
MOF
基复合材料；三
、
高温退火：将外覆双沉淀的
MOF
基复合材料升温至
650℃
～
750℃
，再在
650℃
～
750℃
下保温一段时间，得到内部衍生
ABO3相的分级中空纳米复合材料，即为
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料
。2.
根据权利要求1所述的一种
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于步骤一
①
中所述的铁盐为硝酸铁水合物
、
硫酸铁水合物或氯化铁；步骤一
①
中所述的铁盐的物质的量与去离子水的体积比为
(0.3mol
～
0.5mol):(20mL
～
40mL)。3.
根据权利要求1所述的一种
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于步骤一
②
中在
65℃
～
75℃
的水浴和超声条件下将反丁烯二酸溶解到去离子水中，得到反丁烯二酸溶液；步骤一
②
中所述的反丁烯二酸的物质的量与去离子水的体积比为
(0.7mol
～
0.9mol):(60mL
～
80mL)。4.
根据权利要求1所述的一种
MOF
基多相复合型电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于步骤一
③
中所述的铁盐溶液与反丁烯二酸溶液的体积比为
(20mL
～
40mL):(60mL
～
80mL)
；步骤一
③
中所述的搅拌的时间为
10min
～
20min。5.
根据权利要求1所述的一种
M...

【专利技术属性】
技术研发人员：武国华，吴玉飞，荣先辉，张旭阳，张梦意，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：