一种从乙醇制造技术

本发明专利技术属于混合溶剂分离纯化技术领域，具体涉及一种从乙醇

【技术实现步骤摘要】
一种从乙醇、三乙胺和水的混合废溶剂中回收无水乙醇的纯化方法


[0001]本专利技术属于混合溶剂分离纯化
，具体涉及一种从乙醇
、
三乙胺和水的混合废溶剂中回收无水乙醇的纯化方法
。

技术介绍

[0002]乙醇的分子式为
C2H6O
，俗称酒精
。
根据
GB/T394.1
‑
2008
工业酒精国标，优级
≥96
％
vol
，一级
≥95
％
vol
；根据
GB/T678
‑
2002
无水乙醇国标，化学纯
≥99.5
％
wt
，水含量
≤0.5
％
wt
；分析纯
≥99.7
％
wt
，水含量
≤0.3
％
wt
；优级纯
≥99.8
％
wt
，水含量
≤0.2
％
wt。
[0003]无水乙醇为基本有机化工原料，常用于有机合成
、
制药
、
农药
、
制酒和食品工业等；作为分析试剂，常用于制药工业；作为可再生能源，可作为优良的燃料和燃油品改善剂；还可以作为抽提溶剂
、
载色剂
、
香料溶剂
、
增香剂
、
防腐剂等r/>。
[0004]无水乙醇，占乙醇总消耗量的一半以上，工业生产中乙醇经常被用作化学反应和结晶溶剂，化学反应后的处理过程会产生大量乙醇废液，常压蒸馏得到的回收乙醇的主要成分为乙醇
、
水和微量的其他有机组分
。
由于乙醇和水在常压下会形成沸点为
78.15℃
的共沸物，因此，对乙醇废液进行常压蒸馏只能得到乙醇质量分数
95
％左右的含水乙醇
。
要想获得更高纯度的乙醇必须采用其他处理方法，如共沸精馏法
、
分子筛吸附法
、
膜分离法
、
减压精馏法
、
萃取精馏法等
。
[0005]工业上制备无水乙醇的主要方法有：
1)
共沸精馏法，是通过向
95
％乙醇中添加夹带剂例如苯
、
环己烷等，进行精馏的方法；
2)
分子筛吸附法，是利用分子筛吸水的特性进行除水的方法；
3)
膜分离法，是采用不同型号的分子筛作为膜层材料，利用其孔道差异实现组分间分离的方法；
4)
减压精馏法，是利用相平衡的原理，真空度增加，乙醇
‑
水恒沸混合物向乙醇浓度增大方向转化，在一定真空度下就能精馏得到无水乙醇的方法；
5)
萃取精馏法，是通过向含水乙醇中加入一种或几种高沸点的溶剂，通过改变原组分间的相对挥发度而除去水分，得到高纯度乙醇的方法
。
以上各种方法各有其缺陷，例如共沸精馏法
、
分子筛吸附法和膜分离法，都存在污染产品的问题；减压精馏法对设备真空度要求较高；单纯的萃取精馏除水效果较差
。
[0006]在制药工业中，乙醇是大量使用的反应溶剂和结晶溶剂，反应后处理过程产生大量含乙醇的废液，直接排放会对环境产生较大污染
。
专利技术人期望从乙醇
、
三乙胺和水的混合废溶剂中回收无水乙醇，不仅减轻了“废水”污染，还减少了无水乙醇的采购量，具有较大的经济效益和环境效益
。
但是，常压下，乙醇的沸点为
78.3℃
，三乙胺的沸点为
89.5℃
，二者不仅单独与水在常压下会形成共沸物，即乙醇
‑
水共沸物和三乙胺
‑
水共沸物，还会形成乙醇和三乙胺共沸物和乙醇
‑
三乙胺
‑
水共沸物，因此无法通过常压蒸馏从乙醇
‑
三乙胺
‑
水三元体系分离出高纯度的无水乙醇，而使用萃取剂例如乙二醇或夹带剂苯，都需向体系中加入第四种组分，使得乙醇
‑
三乙胺
‑
水三元体系的分离变为流程更加复杂的四元系精馏，投资成本也将大幅提高，还会引入新的污染物
。

技术实现思路

[0007]鉴于上述现有技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种从乙醇
、
三乙胺和水的混合废溶剂中回收无水乙醇的纯化方法，该方法可以高效地分离和提纯回收乙醇，既可有效去除三乙胺和水得到纯度较高的无水乙醇，并且可减少环境污染，降低生产成本
。
[0008]本专利技术的技术方案为：一种从乙醇
、
三乙胺和水的混合废溶剂中回收无水乙醇的纯化方法，包括如下步骤：混合废溶剂经中和反应后，在变回流比条件下，进行常压间歇精馏
。
[0009]一种从乙醇
、
三乙胺和水的混合废溶剂中回收无水乙醇的纯化方法，所述纯化方法具体包括如下步骤：
[0010]a、
向混合废溶剂中加入中和剂，在搅拌条件下进行中和反应；
[0011]b、
将步骤
a
所得的中和反应液进行常压间歇蒸馏：先全回流操作，然后在回流比为1～
5:1
的条件下收集馏分，当塔顶温度高于
79℃
或塔釜液位较低时停止采出
。
[0012]优选地，所述纯化方法的步骤
a
中，中和剂为质量分数为5～
30
％的硫酸水溶液或磷酸水溶液；进一步优选地，中和剂为质量分数为
15
～
25
％的硫酸水溶液或磷酸水溶液
。
[0013]优选地，所述纯化方法的步骤
a
中，中和剂为质量分数为5～
30
％的硫酸水溶液；进一步优选地，中和剂为质量分数为
15
～
25
％的硫酸水溶液
。
[0014]优选地，所述纯化方法的步骤
a
中，中和剂的加入量与混合废溶剂的体积比为
0.5
～
3:1000
；进一步优选地，中和剂的加入量与混合废溶剂的体积比为1～
2:1000。
[0015]优选地，所述纯化方法的步骤
b
中，在回流比为1～
2.5
的条件下收集馏分
。
[0016]在一个优选的实施方式中，一种从乙醇
、
三乙胺和水混合废溶剂中回收乙醇的纯化方法，所述纯化方法具体包括如下步骤：
[0017]a、
向混合废溶剂中加入中和剂为质量分数为5～
30
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种从乙醇
、
三乙胺和水的混合废溶剂中回收无水乙醇的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：混合废溶剂经中和反应后，在变回流比条件下，进行常压间歇精馏
。2.
如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法中，中和反应时使用质量分数为5～
30
％的硫酸水溶液或磷酸水溶液作为中和剂
。3.
如权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法中，中和反应时使用质量分数为5～
30
％的硫酸水溶液作为中和剂
。4.
如权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法中，中和剂的加入量与混合废溶剂的体积比为
0.5
～
3:1000。5.
如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法具体包括如下步骤：
a、
向混合废溶剂中加入中和剂，在搅拌条件下进行中和反应；
b、
将步骤
a
所得...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞明远，李振中，
申请(专利权)人：山东新时代药业有限公司，
类型：发明
国别省市：