一种纳米二氧化钛及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种纳米二氧化钛及其制备方法与应用，属于新材料制备工艺技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化钛及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于新材料制备工艺
，涉及一种纳米二氧化钛及其制备方法与应用，特别涉及一种应用于锂离子电池正极材料添加剂的纳米二氧化钛的制备方法
。

技术介绍

[0002]纳米二氧化钛（
TiO2） 因其屏蔽紫外线的能力强，具备良好的分散性和耐蚀性等独特的理化性质，在催化
、
锂电
、
传感
、
光伏
、
涂层
、
日化等众多领域均有广泛应用，是目前世界研究的热点陶瓷材料之一，拥有巨大的工业应用空间和潜力
。
在锂离子电池领域，纳米二氧化钛作为正极材料添加剂，可以起到以下作用：（1）减少正极材料氧空位，抑制晶格析氧；（2）降低正极材料对电解液分解的催化作用，改善正极材料与电解液相容性；（3）提高正极材料导电性
。
基于此，纳米二氧化钛的添加可以显著提高磷酸铁锂正极材料
、
三元正极材料的循环稳定性和倍率性能
。
[0003]在工业上，氯化法生产二氧化钛的技术路线具有产品纯度高
、
成本低等优势，但现有技术所得二氧化钛粉末的粒径通常较大，平均粒径难以控制到
100nm
以下，影响了其作为正极材料添加剂的性能
。
因此，基于氯化法制备晶粒尺寸小
、
粒径一致性好的纳米二氧化钛是改善其作为正极材料添加剂的性能，提高二氧化钛产品附加值的关键和难点
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种纳米二氧化钛及其制备方法，该方法以氯化法中间产物四氯化钛为原料，原理可靠，工艺简单，程序少，能耗低，可以大大节约能源成本，所制备的二氧化钛纳米片产品尺寸小
、
粒度一致性好，克服了现有技术的缺陷和不足，具有广阔的市场应用前景，适用于大规模工业化生产
。
[0005]一种纳米二氧化钛的制备方法，包括：
(1) 无水
、
无氧气氛下，将加热的气态四氯化钛与氨气混合，得到固体中间产物
A
；
(2) 将中间产物
A
在密闭容器中热处理，热处理反应后，得到固体中间产物
B
；
(3) 将中间产物
B
置于含水的液体介质中进行水化反应，经过滤
、
干燥后得到固体中间产物
C
；
(4) 在空气或氧气气氛下，将中间产物
C
进行煅烧，即得一种纳米二氧化钛
。
[0006]进一步地，步骤
(1)
所述与氨气混合前四氯化钛的加热温度为
140℃
以上；所述四氯化钛与氨气的体积比为
1:1~1:6
；所述反应温度为
140~280℃。
[0007]进一步地，所述与氨气混合前四氯化钛的加热温度为
140~150℃
；所述四氯化钛与氨气的体积比为
1:2~1:4
；所述反应温度为
140~200℃。
[0008]进一步地，步骤
(2)
所述热处理温度为
250℃~420℃
，热处理时间为
200~800min
；所述密闭容器为聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜
。
[0009]进一步地，所述热处理温度为
350~380℃
，热处理时间为
300~360min。
[0010]进一步地，步骤
(3)
所述液体介质包括：去离子水或者去离子水与甲醇
、
乙醇或异
丙醇中任意一种或多种的混合液体；所述水化反应温度为
50~100℃
，反应时间为
20~120min。
[0011]进一步地，所述液体介质为去离子水与异丙醇等体积混合的混合液
。
[0012]进一步地，步骤
(4)
所述煅烧温度为
600~1000℃
，煅烧时间为
120~600min。
[0013]进一步地，所述煅烧温度为
700~800℃
，煅烧时间为
300~360min。
[0014]本专利技术还公开了一种根据任一上述制备方法制得的纳米二氧化钛
。
[0015]本专利技术还公开了一种根据上述纳米二氧化钛在锂电池正极材料添加剂中的应用
。
[0016]与现有四氯化钛直接水解制备纳米二氧化钛的技术相比，本专利技术中纳米二氧化钛的制备方法具备以下有益效果：（1）本专利技术所述制备方法，通过四氯化钛与氨气的气相反应获得二氨合四氯化钛
、
四氨合四氯化钛等固体中间产物，固体中间产物的水化反应速度更易控制，因此所制得的纳米二氧化钛的粒径也更易控制
。
[0017]（2）本专利技术所制得的纳米二氧化钛产物晶粒尺寸小
、
粒径一致性好，在作为正极材料添加剂时与正极活性物质混合均匀，所制备的正极压实密度大，能够有效抑制正极材料在充放电过程中的结构变化，并提高正极导电性，从而显著提高正极循环稳定性和倍率性能
。
附图说明
[0018]图1为实施例1中纳米二氧化钛的
X
射线衍射图谱
。
[0019]图2为实施例1中纳米二氧化钛的透射电镜图片
。
[0020]图3为实施例1中纳米二氧化钛的粒径分布图
。
[0021]图4为试验例1中纳米二氧化钛改性的磷酸铁锂正极材料与未添加纳米二氧化钛的磷酸铁锂正极材料的充放电性能对比图
。
具体实施方式
[0022]下面根据附图和实例进一步说明本专利技术，以便于本
的技术人员理解本专利技术
。
但应该清楚，本专利技术不限于具体实施方式的范围，对本
的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本专利技术的精神和范围内，均在保护之列
。
[0023]下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料
、
试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料
。
[0024]实施例1[0025]一种纳米二氧化钛的制备方法在氮气气氛下，将液态四氯化钛加热至气化，继续加热至
150℃
后通入装满氮气的密闭玻璃容器中，同时将氨气通入容器中，控制通入的四氯化钛与氨气的体积比为
1:4
，反应温度保持在
160℃
左右，停止通气后待反应继续进行，直至容器内反应进行不再剧烈，收集反应所得的固体产物并研磨成粉末；将收集得到的粉末转移到聚四氟乙烯为内衬的密闭高温高压反应釜内进行热处理，热处理温度为
370℃
，时间为
350min
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括：
(1) 无水
、
无氧气氛下，将加热的气态四氯化钛与氨气混合，得到固体中间产物
A
；
(2) 将中间产物
A
在密闭容器中热处理，热处理反应后，得到固体中间产物
B
；
(3) 将中间产物
B
置于含水的液体介质中进行水化反应，经过滤
、
干燥后得到固体中间产物
C
；
(4) 在空气或氧气气氛下，将中间产物
C
进行煅烧，即得一种纳米二氧化钛
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其中：步骤
(1)
所述与氨气混合前四氯化钛的加热温度为
140℃
以上；所述四氯化钛与氨气的体积比为
1:1~1:6
；所述反应温度为
140~280℃。3.
根据权利要求2所述的制备方法，其中：所述与氨气混合前四氯化钛的加热温度为
140~150℃
；所述四氯化钛与氨气的体积比为
1:2~1:4
；所述反应温度为
140~200℃。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其中：步骤
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张静，杜志伟，董俊杰，马志远，王凯，李星，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：