一种MLCC用纳米二氧化钛及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种MLCC用纳米二氧化钛及其制备方法。其技术方案是：将硫酸氧钛溶液、钛酸四丁酯与磷酸二氢钾液混匀，在磁力搅拌条件下加入尿素溶液，调节pH值至8.5～10.5，再于70～95℃条件下持续搅拌2～3h，静置，得到二氧化钛浆料。对二氧化钛浆料洗涤、抽滤，所得滤饼与十二烷基硫酸钠溶液混合，喷雾干燥，得到中间料粉体；将中间料粉体置于微波炉中，以50～80℃/min的速率升温至300～450℃，保温，制得MLCC用纳米二氧化钛。本发明专利技术具有成本低、能耗小、生产周期短和易于工业化生产的特点，保证了中间料粉体成核速度一致，所得纳米二氧化钛为纯金红石型，所制备的MLCC用纳米二氧化钛纯度高、粒径小和能直接应用于MLCC。径小和能直接应用于MLCC。径小和能直接应用于MLCC。

【技术实现步骤摘要】
一种MLCC用纳米二氧化钛及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米二氧化钛制备
具体涉及一种MLCC用纳米二氧化钛及其制备方法。

技术介绍

[0002]纳米二氧化钛(TiO2)因其独特的物化性质和优良的光学性能，广泛应用于光催化、功能陶瓷、气敏传感器、电子器件等领域，其中，金红石型纳米二氧化钛具有特殊的介电常数和半导体性质，是制备MLCC(“MLCC”是片式多层陶瓷电容器的英文缩写)的一种关键材料。随着MLCC向小型化、集成化发展，对纳米二氧化钛材料的性能及制备方法有了更高的要求。
[0003]目前，二氧化钛的制备方法主要有气相法和液相法。气相法将TiCl4蒸汽与氧气在高温瞬间反应，制得二氧化钛粉体，该方法实验条件苛刻，、温度高和对设备腐蚀性强，因而应用范围较小。实际研究中多采用液相法，例如水解法、共沉淀法和溶胶凝胶法，液相法容易获得纳米级二氧化钛粉末，而且可以实现工业连续生产，但现有的液相法得到的二氧化钛粉体分散性较差，容易团聚，难以直接应用于MLCC。
[0004]王冰等人(王冰,刘佳男,林良承,等.蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体[J].沈阳化工大学学报,2016,30(3)：236
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240,253.)采用蒸馏与水解两步法，以四氯化钛(TiCl4)为钛源、液体石蜡为纯化剂和氨水为形核剂，经过煅烧得到近球形的金红石型TiO2粉体，所得粉体虽纯度较高，但所得粉体粒径过大且制备过程耗能高。
[0005]“一种纳米二氧化钛粉体的制备方法”(CN107324381A)专利技术，采用高分子网络凝胶法制备纳米二氧化钛粉体，以钛酸四丁酯和柠檬酸三铵为原料配制成前驱体液、以N
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羟甲基丙烯酰胺为单体、N
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N
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亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂和四甲基乙二胺为催化剂，用滴加氨水方式控制pH值，通过控制煅烧温度虽获得纳米TiO2粉体，但该方法生产周期长，原料成本高，不适合用于工业生产。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在克服现有技术的缺点，目的在于提供一种成本低、能耗小、生产周期短和易于工业化生产的MLCC用纳米二氧化钛的制备方法，用该方法制备的MLCC用纳米二氧化钛纯度高、粒径小和能直接应用于MLCC。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]步骤一、按钛酸四丁酯∶硫酸氧钛溶液的质量比为1∶10～30配料，混合，即得混合液A；再向所述混合液A中加入磷酸二氢钾溶液，得到混合液B。
[0009]所述磷酸二氢钾溶液的加入量为所述混合液A的50～60wt％。
[0010]步骤二、在磁力搅拌条件下，向所述混合液B中加入尿素溶液，调节pH至8.5～10.5，得到混合液C；然后将所述混合液C在70～95℃条件下持续搅拌2～3h，再于室温条件下静置1.5～3h，得到二氧化钛浆料。
[0011]步骤三、用去离子水将所述二氧化钛浆料洗涤3～5次，每次洗涤后抽滤，得到滤饼；再按所述滤饼∶十二烷基硫酸钠溶液的质量比为1∶5～10，将所述滤饼与所述十二烷基硫酸钠溶液混合，然后在250～350℃条件下喷雾干燥，得到中间料粉体。
[0012]步骤四、将所述中间料粉体置于微波炉中，以50～80℃/min的速率升温至300～450℃，保温1～2h，制得MLCC用纳米二氧化钛。
[0013]所述钛酸四丁酯的纯度为98％以上。
[0014]所述硫酸氧钛溶液的纯度为93～99.95％。
[0015]所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.1～0.25wt％，磷酸二氢钾溶液是由磷酸二氢钾颗粒与去离子水配置所得；所述磷酸二氢钾颗粒的纯度为99.95％以上。
[0016]所述尿素溶液的浓度为40～60wt％。
[0017]所述十二烷基硫酸钠溶液的浓度为0.2～0.5wt％，十二烷基硫酸钠溶液为十二烷基硫酸钠粉体与去离子水配置所得；所述十二烷基硫酸钠粉体的纯度为99.5％以上。
[0018]由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：
[0019]本专利技术以硫酸氧钛溶液和钛酸四丁酯为制备MLCC用纳米二氧化钛的钛源，通过液相法得到二氧化钛浆料，经过洗涤、抽滤得到滤饼；再以十二烷基硫酸钠溶液为活性剂，采用喷雾干燥技术得到中间料粉体；最后对中间料粉体进行微波辐射加热，制得MLCC用纳米二氧化钛。故本专利技术生产成本低、生产周期短、能耗小和易于工业化生产。
[0020]本专利技术采用喷雾干燥技术，能有效保证中间料粉体的反应活性，同时改善了中间料粉体的分散性，避免中间料粉体团聚现象的产生；然后对中间料粉体采用微波处理技术，一方面，微波辐射加热速度快，能大幅度降低反应温度梯度，保证了中间料粉体成核速度一致，提高颗粒尺寸的均匀性；另一方面，微波热穿透能力强，加快了二氧化钛的成核速度以及晶型转化，使其在较低的温度下得到金红石型二氧化钛。此外，该方法合成温度较低，二氧化钛晶粒生长缓慢，获得的金红石型纳米二氧化钛粒径小，制备的MLCC用纳米二氧化钛具有高纯度和均一的形态，能直接应用于片式多层陶瓷电容器。
[0021]因此，本专利技术具有成本低、能耗小、生产周期短和易于工业化生产的特点；用该方法制备的MLCC用纳米二氧化钛纯度高、粒径小和能直接应用于MLCC。
附图说明
[0022]图1为本专利技术制备的一种MLCC用纳米二氧化钛的XRD图；
[0023]图2为图1所示的MLCC用纳米二氧化钛的SEM图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
[0025]一种MLCC用纳米二氧化钛及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是：
[0026]步骤一、按钛酸四丁酯∶硫酸氧钛溶液的质量比为1∶10～30配料，混合，即得混合液A；再向所述混合液A中加入磷酸二氢钾溶液，得到混合液B。
[0027]所述磷酸二氢钾溶液的加入量为所述混合液A的50～60wt％。
[0028]步骤二、在磁力搅拌条件下，向所述混合液B中加入尿素溶液，调节pH至8.5～10.5，得到混合液C；然后将所述混合液C在70～95℃条件下持续搅拌2～3h，再于室温条件下静置1.5～3h，得到二氧化钛浆料。
[0029]步骤三、用去离子水将所述二氧化钛浆料洗涤3～5次，每次洗涤后抽滤，得到滤饼；再按所述滤饼∶十二烷基硫酸钠溶液的质量比为1∶5～10，将所述滤饼与所述十二烷基硫酸钠溶液混合，然后在250～350℃条件下喷雾干燥，得到中间料粉体。
[0030]步骤四、将所述中间料粉体置于微波炉中，以50～80℃/min的速率升温至300～450℃，保温1～2h，制得MLCC用纳米二氧化钛。
[0031]所述钛酸四丁酯的纯度为98％以上。
[0032]所述硫酸氧钛溶液的纯度为93～99.95％。
[0033]所述磷酸二氢钾溶液的浓度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MLCC用纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、按钛酸四丁酯∶硫酸氧钛溶液的质量比为1∶10～30配料，混合，即得混合液A；再向所述混合液A中加入磷酸二氢钾溶液，得到混合液B；所述磷酸二氢钾溶液的加入量为所述混合液A的50～60wt％；步骤二、在磁力搅拌条件下，向所述混合液B中加入尿素溶液，调节pH至8.5～10.5，得到混合液C；然后将所述混合液C在70～95℃条件下持续搅拌2～3h，再于室温条件下静置1.5～3h，得到二氧化钛浆料；步骤三、用去离子水将所述二氧化钛浆料洗涤3～5次，每次洗涤后抽滤，得到滤饼；再按所述滤饼∶十二烷基硫酸钠溶液的质量比为1∶5～10，将所述滤饼与所述十二烷基硫酸钠溶液混合，然后在250～350℃条件下喷雾干燥，得到中间料粉体；步骤四、将所述中间料粉体置于微波炉中，以50～80℃/min的速率升温至300～450℃，保温1～2h，制得MLCC用纳米二氧化钛。2.根据权利要求1所述的MLCC用纳米二氧化钛的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁军，刘世星，邓承继，余超，资美勇，吴浩，何雪锋，张宇，
申请(专利权)人：湖北天瓷电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：