一种水中镇静安眠类药物的快速检测方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种水中镇静安眠类药物的快速检测方法，属于水处理技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种水中镇静安眠类药物的快速检测方法和装置


[0001]本专利技术涉及化学检测
，尤其涉及一种水中镇静安眠类药物的快速检测方法和装置
。

技术介绍

[0002]地西泮是一种常用的镇静安眠类处方药，具有镇静催眠
、
抗焦虑
、
抗惊厥和中枢性骨骼肌松弛等作用
。
然而，长期摄入地西泮会出现依赖性和耐药性，停药后又易出现易怒
、
情绪激动
、
幻听等症状，导致失眠加重
。
并且，地西泮能快速进入胎盘和通过血脑屏障，并在大脑中进行重新分配，从而导致产妇抑郁症或胎儿神经毒性
。
地西泮等安眠药可通过生产企业废水排放
、
人类活动
、
医疗废水排放等进入环境
。
而由于地西泮能够在动物体内积聚残留和在食物链富集，人长期食用含地西泮残留的食品或置于含地西泮的环境中不亚于长期服用该药物，严重危害健康
。
因此，检测水体中的地西泮等安眠药物残留至关重要
。
[0003]目前，水体中地西泮的富集净化方法主要采用固相萃取柱或者固相萃取膜盘
。
采用固相萃取柱富集净化时，一般采用
6mL
甲醇及
6mL
水相溶液进行活化，样品富集后需要采用
6mL
以上的淋洗溶剂清洗杂质，再采用
4mL
以上有机溶剂洗脱
。
固相柱萃取一般流速较慢，富集较为费时，且使用的有机溶剂和水溶液均在
10mL
以上，在样品较脏时即使经滤纸过滤后仍易堵塞固相萃取柱
。
采用膜萃取时，虽然富集速度加快，节省了上样时间，但活化
、
淋洗和洗脱步骤中使用的溶剂更多
。
可见，目前水体中地西泮的检测方法存在前处理时间长
、
有机溶剂消耗多等问题
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种操作简单
、
检测结果准确度高，且能够快速检测水中镇静安眠类药物的方法
。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种水中镇静安眠类药物的快速检测方法，包括以下步骤：
[0007](1)
将采集水样与抗坏血酸或硫代硫酸钠混合，得到水样；
[0008](2)
将所述步骤
(1)
得到的水样与磁性吸附材料混合，得到悬浊提取液；所述磁性吸附材料为
Fe3O4‑
SiO2@PEHLB
；
[0009](3)
将收集器的底部放入所述步骤
(2)
得到的悬浊提取液的液面以下，得到吸附磁性材料的收集器；所述收集器包括磁棒和离心管，所述磁棒位于离心管中；
[0010](4)
将所述步骤
(3)
得到的吸附磁性材料的收集器的底部置于淋洗液中，上移磁棒，使收集器底部吸附的磁性材料转移至淋洗液中进行淋洗，得到悬浊淋洗液；
[0011](5)
将收集器的底部放入所述步骤
(4)
得到的悬浊淋洗液的液面以下，得到除杂的吸附磁性材料的收集器；
[0012](6)
将所述步骤
(5)
得到的除杂的吸附磁性材料的收集器的底部置于洗脱试剂中，上移磁棒，使收集器底部吸附的磁性材料转移至洗脱试剂中进行洗脱，然后进行固液分离，
得到洗脱液；
[0013](7)
将所述步骤
(6)
得到的洗脱液依次进行吹干和复溶，得到待测液；
[0014](8)
将所述步骤
(7)
得到的待测液进行液相色谱
‑
三重四极杆质谱分析，得到水中镇静安眠类药物的含量
。
[0015]优选地，所述步骤
(1)
中采集水样的体积与抗坏血酸或硫代硫酸钠的质量之比为
1L:(60
～
80)mg。
[0016]优选地，所述步骤
(1)
中得到的水样在0～
4℃
下保存
。
[0017]优选地，所述步骤
(2)
中水样的体积与所述磁性吸附材料的质量之比为
(20
～
40)mL:(2
～
50)mg。
[0018]优选地，所述步骤
(4)
中的淋洗液为体积百分比0～
20
％的甲醇水溶液
。
[0019]优选地，所述步骤
(6)
中的洗脱试剂为甲醇或乙腈
。
[0020]优选地，所述步骤
(7)
中复溶的试剂为体积百分比
10
～
100
％的乙腈水溶液
。
[0021]优选地，所述步骤
(8)
中的液相色谱条件包括：
[0022]色谱柱：
UPLCBEHC
18
柱
(1.7m
，
2.1mm
×
100mm)
或相当色谱柱；
[0023]柱温：
30
～
40℃
；
[0024]流动相：分别采用
A
为
0.1
％甲酸水溶液，
B
为乙腈，进行梯度洗脱；
[0025]流速：
0.2
～
0.6mL/min
；
[0026]进样体积：1～
10
μ
L。
[0027]优选地，所述步骤
(8)
中的质谱条件包括：
[0028]离子源：电喷雾离子源；
[0029]毛细管电压：
0.5
～
3.5kv
；离子源温度：
120
～
150℃
；脱溶剂温度：
500
～
550℃
；
[0030]扫描方式：正离子扫描；
[0031]检测方式：多反应监测模式；
[0032]锥孔反吹气
、
脱溶剂气由氮气发生器产生或使用高纯氮气
、
碰撞气均为高纯氩气
。
[0033]本专利技术还提供了上述技术方案所述检测方法使用的收集器，包括磁棒和离心管，所述磁棒位于离心管中
。
[0034]本专利技术提供了一种水中镇静安眠类药物的快速检测方法，包括以下步骤：将采集水样与抗坏血酸或硫代硫酸钠混合，得到水样；将所述水样与能够选择性吸附镇静安眠类药物的磁性吸附材料混合，得到悬浊提取液，所述磁性吸附材料为
Fe3O4‑
SiO2@PEHLB
；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种水中镇静安眠类药物的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)
将采集水样与抗坏血酸或硫代硫酸钠混合，得到水样；
(2)
将所述步骤
(1)
得到的水样与磁性吸附材料混合，得到悬浊提取液；所述磁性吸附材料为
Fe3O4‑
SiO2@PEHLB
；
(3)
将收集器的底部放入所述步骤
(2)
得到的悬浊提取液的液面以下，得到吸附磁性材料的收集器；所述收集器包括磁棒和离心管，所述磁棒位于离心管中；
(4)
将所述步骤
(3)
得到的吸附磁性材料的收集器的底部置于淋洗液中，上移磁棒，使收集器底部吸附的磁性材料转移至淋洗液中进行淋洗，得到悬浊淋洗液；
(5)
将收集器的底部放入所述步骤
(4)
得到的悬浊淋洗液的液面以下，得到除杂的吸附磁性材料的收集器；
(6)
将所述步骤
(5)
得到的除杂的吸附磁性材料的收集器的底部置于洗脱试剂中，上移磁棒，使收集器底部吸附的磁性材料转移至洗脱试剂中进行洗脱，然后进行固液分离，得到洗脱液；
(7)
将所述步骤
(6)
得到的洗脱液依次进行吹干和复溶，得到待测液；
(8)
将所述步骤
(7)
得到的待测液进行液相色谱
‑
三重四极杆质谱分析，得到水中镇静安眠类药物的含量
。2.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤
(1)
中采集水样的体积与抗坏血酸或硫代硫酸钠的质量之比为
1L:(60
～
80)mg。3.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤
(1)
中得到的水样在0～
4℃
下保存
。4.
根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述步骤
(2)
中水样的体积与所述磁性吸附材料的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：王军淋，吴平谷，张念华，应英，王志园，姚燕红，
申请(专利权)人：浙江省疾病预防控制中心，
类型：发明
国别省市：