一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种化工合成领域，具体为一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺

【技术实现步骤摘要】
一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺


[0001]本专利技术涉及一种化工合成领域，具体是一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺
。

技术介绍

[0002]对叔丁基苯甲酸
(PTBBA)
为无色针状结晶或结晶粉末，是一种重要的有机合成中间体，可广泛应用于聚丙成核剂
、
聚氯乙烯热稳定剂
、
金属加工切削和润滑油的添加剂
、
抗氧化剂
、
醇酸树脂改性剂
、
助焊剂及燃料
、
杀虫剂以及香精香料和日用化工行业中
。
[0003]在进行对叔丁基苯甲酸生产过程中需要在对叔丁基苯甲酸粗品中再次引入甲苯进行冲洗，如
CN202110399870.0
对叔丁基苯甲酸的精制方法，中提到需要将对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶
、
离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品；将离心粗品加入甲苯升温溶解，转料至重结晶釜进行降温析晶，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品
。
以上方法再次引入甲苯导致产品中残留有甲苯；而目前存在的工艺，只能通过重结晶及多次干燥来达到降低甲苯残留的目的，但这样的再处理会大大提高产品的生产成本
、
增加每批产品的生产时间并且造成产品损耗；因此需要对传统工艺进行改进，设计一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺，包括以下步骤：
[0007](1)
步骤一：将甲苯
、
异丁烯和浓硫酸按照质量分数比
18
～
20:7
～
8:4
～5加入反应釜中，反应
10
～
15h
，得到对叔丁基甲苯粗品，将对叔丁基甲苯粗品精馏得到对叔丁基甲苯精品；
[0008](2)
步骤二：将步骤一得到的对叔丁基甲苯精品和催化剂加入到反应釜中，并通入氧气进行反应，将反应后的产物进行离心处理得到对叔丁基苯甲酸粗品；
[0009](3)
步骤三：取对叔丁基苯甲酸粗品加入反应釜中，依次加入醋酸丁酯
、
活性炭和纯净水；然后升温至
50
至
60
摄氏度，使叔丁基苯甲酸粗品完全溶解，并持续搅拌
20
‑
30
分钟，冷却结晶后过滤得到第一滤饼；
[0010](4)
步骤四：将第一滤饼加入反应釜中，加入纯净水并进行搅拌，然后再加入醋酸丁酯，然后常温水洗
20
‑
30
分钟，再进行过滤得到第二滤饼；将第二滤饼干燥后得到对叔丁基苯甲酸精品
。
[0011]需要进一步说明的是：步骤一中甲苯
、
异丁烯和浓硫酸按照质量分数比
18:7:5。
[0012]需要进一步说明的是：步骤二中所述催化剂为醋酸钴和醋酸锰的混合物；醋酸钴和醋酸锰的质量比为
1:1。
[0013]更进一步说明的是：步骤二中对叔丁基甲苯精品和催化剂的质量比为
100:0.5
～
1。
[0014]更进一步说明的是：步骤二中对叔丁基甲苯精品和催化剂的质量比为
100:0.8。
[0015]需要进一步说明的是：步骤三中，对叔丁基苯甲酸粗品
、
醋酸丁酯
、
活性炭
、
纯净水的质量比
100:200
～
220:0.8
～
1:20
～
50。
[0016]更进一步说明的是：步骤三中，对叔丁基苯甲酸粗品
、
醋酸丁酯
、
活性炭
、
纯净水的质量比
100:220:0.8:30。
[0017]需要进一步说明的是：步骤四中加入的醋酸丁酯的质量是步骤三中加入的醋酸丁酯的质量的
0.8
％～1％
。
[0018]需要进一步说明的是：步骤二中，所述反应釜内的温度为
80
至
85
摄氏度，压力为
0.3
至
0.5
兆帕
。
[0019]更进一步说明的是：步骤二中，所述反应釜内的温度为
80
摄氏度，压力为
0.3
兆帕
。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本申请在纯化处理中没有再次引入甲苯作为溶剂使用，解决了产品中甲苯残留高的问题，并且由于没有甲苯的再引入，减少了重结晶和多次干燥的步骤，减少了生产工序，降低了生产成本；并且醋酸丁酯相较于甲苯，对人体的伤害性更小，更有利于环保生产
。
具体实施方式
[0021]实施例1[0022]本专利技术实施例1中，包括以下步骤：
[0023](1)
步骤一：将
180kg
甲苯
、70kg
异丁烯和
4kg
浓硫酸依次加入反应釜中，反应
10
～
15h
，得到对叔丁基甲苯粗品，将对叔丁基甲苯粗品精馏得到对叔丁基甲苯精品；
[0024](2)
步骤二：将步骤一得到的对叔丁基甲苯精品和催化剂加入到反应釜中，并通入氧气进行反应，将反应后的产物进行离心处理得到对叔丁基苯甲酸粗品；其中催化剂占对叔丁基甲苯精品质量的
0.5
％；催化剂采用醋酸钴和醋酸锰的混合物；醋酸钴和醋酸锰的质量比为
1:1
；
[0025](3)
步骤三：取
100kg
对叔丁基苯甲酸粗品加入反应釜中，依次加入醋酸丁酯
、
活性炭和纯净水；然后升温至
50
至
60
摄氏度，使叔丁基苯甲酸粗品完全溶解，并持续搅拌
20
‑
30
分钟，冷却结晶后过滤得到第一滤饼，第一滤饼质量是对叔丁基苯甲酸粗品质量的
95
％；其中对叔丁基苯甲酸粗品
、
醋酸丁酯
、
活性炭
、
纯净水的质量比
100:200:0.8:20
；
[0026](4)
步骤四：将第一滤饼加入反应釜中，加入纯净水并进行搅拌，然后再加入醋酸丁酯，然后常温水洗
20
‑
30
分钟，再进行过滤得到第二滤饼；将第二滤饼干燥后得到对叔丁基苯甲酸精品；本步骤中的醋酸丁酯的质量是步骤三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
步骤一：将甲苯
、
异丁烯和浓硫酸按照质量分数比
18
～
20:7
～
8:4
～5加入反应釜中，反应
10
～
15h
，得到对叔丁基甲苯粗品，将对叔丁基甲苯粗品精馏得到对叔丁基甲苯精品；
(2)
步骤二：将步骤一得到的对叔丁基甲苯精品和催化剂加入到反应釜中，并通入氧气进行反应，将反应后的产物进行离心处理得到对叔丁基苯甲酸粗品；
(3)
步骤三：取对叔丁基苯甲酸粗品加入反应釜中，依次加入醋酸丁酯
、
活性炭和纯净水；然后升温至
50
至
60
摄氏度，使叔丁基苯甲酸粗品完全溶解，并持续搅拌
20
‑
30
分钟，冷却结晶后过滤得到第一滤饼；
(4)
步骤四：将第一滤饼加入反应釜中，加入纯净水并进行搅拌，然后再加入醋酸丁酯，然后常温水洗
20
‑
30
分钟，再进行过滤得到第二滤饼；将第二滤饼干燥后得到对叔丁基苯甲酸精品
。2.
根据权利要求1所述的一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺，其特征在于：步骤一中甲苯
、
异丁烯和浓硫酸按照质量分数比
18:7:5。3.
根据权利要求1所述的一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺，其特征在于：步骤二中所述催化剂为醋酸钴和醋酸锰的混合物；醋酸钴和醋酸锰的质量比为
1:1。4.
根据权利要求3所述的一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺，其特征在于
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志义，张军旺，张兴，
申请(专利权)人：鄄城鼎晟化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：