一种聚氯化铝的制备方法技术

本申请公开了一种聚氯化铝的制备方法，其包括：

【技术实现步骤摘要】
一种聚氯化铝的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种聚氯化铝的制备方法
。

技术介绍

[0002]煤矸石是煤矿在建井
、
开拓掘进
、
采煤和煤炭洗选过程中排出的质地坚硬的固体废弃物，其主要成分为
SiO2(40
％～
60
％
)、Al2O3(15
％～
40
％
)、C(25
％～
30
％
)、Fe2O3(2
％～
10
％
)、CaO(1
％～
3.5
％
)、MgO(0.8
％～3％
)
，提高煤矸石的资源化利用率就成为比较重要的研究课题
。
[0003]聚合氯化铝
(PAC)
主要用途是做生活用水和工业用水的净水剂，也可用于净化废水
。PAC
用于净水时比一般铝盐具有效率高
、
用量少
、
使用方便
、
使用性强等优点
。
其净水能力比硫酸铝高8～
10
倍，凝聚时形成絮状物的速度快且颗粒大
。
[0004]煤矸石中含有一定量的铝，将其作为原料来制备
PAC
具有较大的生产应用价值
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种聚氯化铝的制备方法，具有绿色环保，提高三氯化铝纯度的优点<br/>。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0007]一种聚氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)
将粉碎过筛后的煤矸石放入马弗炉中煅烧活化，煅烧活化后自然冷却至室温，得到活化后的煤矸石粉；煅烧活化的温度为
700
～
800℃
，煅烧活化的时间为3～
8hr
；
[0009](2)
将活化后的煤矸石粉和
20
～
30wt
％盐酸按质量比
1:3
～
10
混合，在酸浸反应器中进行酸浸反应，酸浸反应结束后过滤，得到酸浸固渣和酸浸滤液；酸浸温度为
90
～
120℃
，酸浸时间为1～
4hr
；
[0010](3)
取酸浸滤液，搅拌条件下滴加草酸至无固体产生，继续搅拌反应
10
～
30min
，反应结束后过滤得到钙固渣和除钙滤液；
[0011](4)
取除钙滤液，搅拌条件下加入亚铁氰化钾至无固体产生，继续搅拌反应
10
～
30min
，反应结束后过滤得到铁固渣和除铁滤液；
[0012](5)
取除铁滤液进行浓缩
、
结晶
、
分离洗涤，得到氯化铝晶体；
[0013](6)
将金属铝粉
、
氯化铝晶体
、
盐酸和水混合，搅拌均匀，充入氮气，
100
～
110℃
下恒温反应3～
5hr
，自然冷却至室温，得到的上层透明液体为聚氯化铝溶液
。
[0014]优选的，步骤
(5)
中，浓缩采用膜浓缩，即取除铁滤液，使用浓缩设备
RNM
‑
18G
进行膜浓缩实验，在5～
30℃
的温度条件下浓缩，浓缩后体积为浓缩前体积的
1/6
～
1/4
，得到浓缩液；所述膜浓缩设备
RNM
‑
18G
采用单只
1812
膜组件设计
。
[0015]优选的，步骤
(5)
中，结晶步为：向一批浓缩液中通入氯化氢气体，析出六水氯化铝结晶，析晶温度为
20
～
30℃
，氯化氢气体的通入量为
0.08
～
0.12m3·
L
‑1，氯化氢气体的通入时间为
20
～
40min
，得到氯化铝晶种；向另一批浓缩液中加入氯化铝晶种，再通入氯化氢气
体，析出六水氯化铝结晶，析晶温度为
20
～
40℃
，氯化氢气体的通入量为
0.28
～
0.35m3·
L
‑1，氯化氢气体的通入时间为
50
～
120min
，晶种的添加量为目标产品的
0.1
～
0.5wt
％
。
[0016]优选的，步骤
(5)
中，结晶步为：向一批浓缩液中通入氯化氢气体，析出六水氯化铝结晶，析晶温度为
20
～
30℃
，氯化氢气体的通入量为
0.08
～
0.12m3·
L
‑1，氯化氢气体的通入时间为
20
～
40min
，得到氯化铝晶种；向另一批浓缩液中加入氯化铝晶种
、
微晶纤维素和氯化钾，再通入氯化氢气体，析出六水氯化铝结晶，析晶温度为
20
～
40℃
，氯化氢气体的通入量为
0.28
～
0.35m3·
L
‑1，氯化氢气体的通入时间为
50
～
120min
，晶种的添加量为目标产品的
0.1
～
0.5wt
％，晶种
、
微晶纤维素和氯化钾的质量用量比为
1:2
～
5:7
～
10。
[0017]优选的，步骤
(5)
中，浓缩后将浓缩液和四氯化钛按质量比
1:1
～4混合，搅拌反应
10
～
30min
，反应结束后过滤得到二次铁固渣和二次除铁滤液，将二次除铁滤液再次进行浓缩，然后再进行结晶
、
分离洗涤，得到氯化铝晶体
。
[0018]煤矸石是煤矿在建井
、
开拓掘进
、
采煤和煤炭洗选过程中排出的质地坚硬的固体废弃物，其主要成分为
SiO2(40
％～
60
％
)、Al2O3(15
％～
40
％
)、C(25
％～
30
％
)、Fe2O3(2
％～
10
％
)、CaO(1
％～
3.5
％
)、MgO(0.8<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种聚氯化铝的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)
将粉碎过筛后的煤矸石放入马弗炉中煅烧活化，煅烧活化后自然冷却至室温，得到活化后的煤矸石粉；煅烧活化的温度为
700
～
800℃
，煅烧活化的时间为3～
8hr
；
(2)
将活化后的煤矸石粉和
20
～
30wt
％盐酸按质量比
1:3
～
10
混合，在酸浸反应器中进行酸浸反应，酸浸反应结束后过滤，得到酸浸固渣和酸浸滤液；酸浸温度为
90
～
120℃
，酸浸时间为1～
4hr
；
(3)
取酸浸滤液，搅拌条件下滴加草酸至无固体产生，继续搅拌反应
10
～
30min
，反应结束后过滤得到钙固渣和除钙滤液；
(4)
取除钙滤液，搅拌条件下加入亚铁氰化钾至无固体产生，继续搅拌反应
10
～
30min
，反应结束后过滤得到铁固渣和除铁滤液；
(5)
取除铁滤液进行浓缩
、
结晶
、
分离洗涤，得到氯化铝晶体；
(6)
将金属铝粉
、
氯化铝晶体
、
盐酸和水混合，搅拌均匀，充入氮气，
100
～
110℃
下恒温反应3～
5hr
，自然冷却至室温，得到的上层透明液体为聚氯化铝溶液
。2.
根据权利要求1所述的一种聚氯化铝的制备方法，其特征是，步骤
(5)
中，浓缩采用膜浓缩，即取除铁滤液，使用浓缩设备
RNM
‑
18G
进行膜浓缩实验，在5～
30℃
的温度条件下浓缩，浓缩后体积为浓缩前体积的
1/6
～
1/4
，得到浓缩液；所述膜浓缩设备
RNM
‑
18G
采用单只
1812
膜组件设计
。3.
根据权利要求2所述的一种聚氯化铝的制备方法，其特征是，步骤
(5)
中，结晶步为：向一批浓缩液中通入氯化氢气体，析出六水氯化铝结晶，析晶温度为

【专利技术属性】
技术研发人员：沈晨洁，沈煌，沈萍，吴秋霞，
申请(专利权)人：浙江嘉灵环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：