一种测定玻璃中氯元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定玻璃中氯元素含量的方法，包括：将待测玻璃样品粉末和熔剂混合，熔制，得到玻璃熔片，经破碎研磨得到玻璃熔片粉末；将该玻璃熔片粉末在水中加入硝酸进行溶浸，加入硝酸银，得到悬浊液；过滤该悬浊液，将滤出物洗涤干燥至恒重，根据产物质量确定玻璃样品中的氯元素含量

【技术实现步骤摘要】
一种测定玻璃中氯元素含量的方法


[0001]本专利技术涉及玻璃检测
，特别涉及一种测定玻璃中氯元素含量的方法
。

技术介绍

[0002]在玻璃的生产中，氯元素主要以无氧盐形式引入到玻璃中
。
氯化物在高温下熔于硅酸盐玻璃中，但在低温下析出晶粒，过饱和时会使玻璃浑浊
。
氯化物具有很高的反应活性，是有效的助熔剂
。
氯化物在用作澄清剂时的物理作用远超化学作用，其澄清作用机理主要是降低玻璃表面张力，在高温下释放出氧，从而增加泡的分压使泡逸出
。
在玻璃生产过程中，氯离子含量对于玻璃的熔化
、
澄清以及部分性能具有很大的影响
。
若氯离子含量过高，则会导致澄清过度产生液滴而使得玻璃乳浊，并且会对熔窑耐火材料产生侵蚀
。
少量的氯离子可起到助熔作用，但过量的氯离子对于玻璃的生产则是不利的
。
因此，氯元素含量的监测对于玻璃的生产过程具有重要的指导意义
。
[0003]目前，测量玻璃中氯元素含量的方法可包括离子色谱法
、
电位滴定法
、
氯化银比浊法和分光光度法等
。
这些方法中，离子色谱法可用于微量氯离子分析，但所需设备昂贵，设备条件要求较高；电位滴定法具有可用于滴定突跃较小或不明显以及有色或浑浊的试样的优点，但需要依赖电位滴定设备，很多情况下不具备合适的电位滴定条件；分光光度法的灵敏度较高，但操作繁琐且试剂复杂；氯化银比浊法受环境温度
、
酸度及放置时间的影响较大，重复性差
。
因此，需要寻求一种成本低
、
操作过程简单安全且结果稳定性高
、
重复性好的氯元素含量测量方法
。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种测定玻璃中氯元素含量的方法，所要解决的技术问题是克服常规的玻璃中氯元素含量测定方法的危险性和毒性强
、
操作复杂
、
设备及耗材成本高
、
测量结果稳定性差等不足中的至少一项，通过简单
、
安全的操作过程以低成本实现高稳定性和重复性的氯元素含量测定，从而满足行业发展对玻璃中氯元素含量测定技术的要求
。
[0005]本专利技术的目的及解决其技术问题采用以下技术方案来实现
。
依据本专利技术提出的一种测定玻璃中氯元素含量的方法，其包括：
[0006]S1)
将待测玻璃样品粉末和熔剂混合，熔制，得到玻璃熔片，经破碎研磨得到玻璃熔片粉末；
[0007]S2)
将所述玻璃熔片粉末在水中加入硝酸进行溶浸，加入硝酸银，得到悬浊液；
[0008]S3)
过滤所述悬浊液，将滤出物洗涤干燥至恒重，根据产物质量确定所述玻璃样品中的氯元素含量
。
[0009]本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现
。
[0010]优选地，前述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其中步骤
S1)
中，所述熔剂选自无水四硼酸锂
、
无水偏硼酸锂及其混合物；
[0011]所述混合物中，无水四硼酸锂与无水偏硼酸锂的质量比为
1:0.2
‑
1:1.0。
[0012]优选地，前述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其中步骤
S1)
中，所述玻璃样品粉末与所述熔剂的质量比为
1:1
‑
1:3。
[0013]优选地，前述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其中步骤
S1)
还包括：将所述玻璃样品破碎研磨，得到所述玻璃样品粉末；
[0014]将所述玻璃样品粉末和所述熔剂混合后，加入碘化铵溶液作为脱模剂
。
[0015]优选地，前述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其中步骤
S1)
中，所述熔制的温度为
1000
‑
1200℃
，时间为
10
‑
20min。
[0016]优选地，前述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其中步骤
S1)
中，所述玻璃样品粉末和所述玻璃熔片粉末的粒度独立地小于
100
μ
m。
[0017]优选地，前述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其中步骤
S2)
包括：称取所述玻璃熔片粉末分散在水中，在搅拌下加入所述硝酸，待澄清后加入所述硝酸银
。
[0018]优选地，前述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其中步骤
S2)
中，所述硝酸的浓度为
14.0
‑
15.5mol/L
，用量为2‑
6mL
，基于每克所述玻璃熔片粉末计
。
[0019]优选地，前述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其中步骤
S2)
中，所述水的用量为4‑
8mL
，基于每克所述玻璃熔片粉末计
。
[0020]优选地，前述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其中步骤
S2)
中，所述硝酸银以浓度为
15
‑
25g/L
的硝酸银水溶液的形式使用
。
[0021]优选地，前述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其中步骤
S3)
中，所述过滤使用定量滤纸进行；
[0022]所述洗涤使用浓度为3‑
6mol/L
的稀硝酸进行；
[0023]所述洗涤和所述干燥独立地进行多次
。
[0024]在本专利技术的测定玻璃中氯元素含量的方法中，将待测玻璃样品经高温熔片后用硝酸溶解，然后加入硝酸银生成氯化银沉淀，过滤后灼烧至恒重，通过称量氯化银的质量，由此换算出玻璃中的氯元素含量
。
[0025]借由上述技术方案，本专利技术的测定玻璃中氯元素含量的方法至少具有以下有益效果：
[0026]本专利技术所述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其优化了制样过程，该制样过程采用高温熔片法，与常规的碱熔和酸熔方法相比，无需使用具有强腐蚀性或毒性的试剂，且可有效缩短熔样及后续溶浸时间，从而能够改善安全性并降低成本
。
[0027]本专利技术所述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其优化了测量过程，该测量过程采用重量法，操作简单可控，所用设备及耗材均廉价易得，且测量结果准确度高
、
重复性强，从而能够简化操作
、
降低成本并改善测量结果的稳定性
。
[0028]本专利技术所述的测定玻璃中氯元素含量的方法，其利用硝酸溶浸和银离子沉淀，将高温熔片法和重量法巧妙地结合起来，从而能够以简单
、
环保
、
低成本且易普及的方法实现玻璃中氯元素含量的高准确度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种测定玻璃中氯元素含量的方法，其特征在于，包括：
S1)
将待测玻璃样品粉末和熔剂混合，熔制，得到玻璃熔片，经破碎研磨得到玻璃熔片粉末；
S2)
将所述玻璃熔片粉末在水中加入硝酸进行溶浸，加入硝酸银，得到悬浊液；
S3)
过滤所述悬浊液，将滤出物洗涤干燥至恒重，根据产物质量确定所述玻璃样品中的氯元素含量
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S1)
中，所述熔剂选自无水四硼酸锂
、
无水偏硼酸锂及其混合物；所述混合物中，无水四硼酸锂与无水偏硼酸锂的质量比为
1:0.2
‑
1:1.0。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S1)
中，所述玻璃样品粉末与所述熔剂的质量比为
1:1
‑
1:3。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S1)
还包括：将所述玻璃样品破碎研磨，得到所述玻璃样品粉末；将所述玻璃样品粉末和所述熔剂混合后，加入碘化铵溶液作为脱模剂
。5.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S1)
中，所述熔制的温度为
1000
‑
1200℃
，时间为
10
‑
20mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：李青，李赫然，陈瑞瑞，胡恒广，闫冬成，张广涛，刘泽文，岳志芳，刘文渊，
申请(专利权)人：北京盛达众安科技有限公司，
类型：发明
国别省市：