一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法技术

本发明专利技术公开了一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法，包括以下步骤：样品处理：样品加入三氯乙酸溶液，涡旋后超声离心，收集上清液；磁性低共熔溶剂合成：将氯化胆碱

【技术实现步骤摘要】
一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法


[0001]本专利技术涉及磺胺类化合物提取
，具体涉及一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法
。

技术介绍

[0002]各种抗生素对治疗感染性疾病发挥了巨大作用
,
有效地保障了人类的生命和健康
。
然而
,
大量使用此类抗生素使得抗生素对人类和生态环境的负面作用日益增强，最终可能影响人类的健康和生存
。
近年来
,
抗生素所造成的环境问题越来越受到人们的关注
。
[0003]磺胺类药物价格低廉
、
使用方便
、
抗菌谱广
、
性质稳定
、
是畜禽抗感染治疗中的重要药物之一
。
磺胺类药物残留在饮用水和牛奶中浓度极低，样品基质复杂，直接检测样品中磺胺类抗生素含量比较困难
。
迄今为止，常用的食品中磺胺类抗生素残留的预浓缩和提取的方法主要有：常见的样品前处理方法有液液萃取
、
固相萃取
、
基质固相分散技术
、
免疫亲和色谱法
、
超临界流体萃取等
,
这些方法在药物残留分析中的应用上各有其特点
,
但在也存在很多不足之处
,
如使用挥发性有机溶剂或方法不易标准化或处理成本高或操作繁琐
、
富集倍数有限等
。
因此
,
需要建立一种高效
、
无毒
、
无污染的绿色分离富集方法
。

技术实现思路

[0004]本专利技术公开了一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法，该方法能够高效的将磺胺类抗生素进行分离富集，而且选用的溶剂无毒无污染，为痕量磺胺类抗生素的分离富集提供一种新思路
。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法，包括以下步骤：
[0007](1)
样品处理：称取样品，加入三氯乙酸溶液，涡旋后超声，离心，收集上清液；
[0008](2)
磁性低共熔溶剂合成：将氯化胆碱
、
苯酚和三氯化铁室温下搅拌至形成均一透明液体，即形成磁性低共熔溶剂
[ChCl/Ph2][FeCl4]；
[0009](3)
磁性低共熔溶剂
/
盐双水相体系：将形成磁性低共熔溶剂中加入上清液中，旋涡振荡后加入盐，旋涡振荡，形成了磁性低共熔溶剂
/
盐双水相体系；
[0010](4)
萃取：将磁铁放置于溶液底部吸引磁液滴，磁铁上移实现双水相体系分相，精确测量上下相体积，并利用高效液相色谱仪测定下相无机盐相中磺胺类抗生素的浓度
。
[0011]进一步地，步骤
(1)
中，
8mL
样品中加入
2mL 10
％三氯乙酸溶液
。
[0012]进一步地，步骤
(2)
中氯化胆碱
、
苯酚和三氯化铁的摩尔比为
1:2:1。
[0013]进一步地，步骤
(3)
中盐为
Na2SO4,(NH4)2SO4,NH4Cl,K2HPO4或
Na2HPO4。
[0014]进一步地，步骤
(3)
中磁性低共熔溶剂的质量浓度为
7.5
‑
17.5
％
。
优选地，磁性低共熔溶剂的浓度为
10
％
。
[0015]进一步地，步骤
(3)
中盐在体系中的质量浓度为
20
％
‑
40
％
。
优选地，盐浓度为
30
％
。
[0016]进一步地，体系
pH
为4‑6，优选地，体系
pH
为
4.5。
[0017]有益效果
[0018]本专利技术采用的磁性低共熔溶剂合成工艺简单，成本低，无毒无污染，产品无需纯化；整个萃取在室温条件下进行，萃取过程中无溶剂挥发，对环境无污染；采用磁分离技术无需离心步骤，能耗低，速度快；优化条件下萃取效率高，富集倍数高，能够有效分离富集磺胺嘧啶
、
磺胺甲基嘧啶
、
磺胺甲恶唑
、
磺胺对甲氧基嘧啶四种磺胺类抗生素，是一种绿色的磺胺类抗生素检测的前处理技术，为痕量磺胺类抗生素的分离富集提供一种新思路
。
附图说明
：
[0019]图1为盐种类对于磺胺类抗生素提取率的影响；
[0020]图2为盐浓度对于磺胺类抗生素提取率的影响；
[0021]图3为磁性低共熔溶剂浓度对于磺胺类抗生素提取率的影响；
[0022]图4为体系
pH
值对于磺胺类抗生素提取率的影响
。
具体实施方式
[0023]下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例
。
[0024]实施例1[0025]一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法，包括以下步骤：
[0026](1)
样品处理：准确量取
8mL
加标牛奶样品，加入
2mL 10
％三氯乙酸溶液，旋涡振荡
2min
，然后超声
10min
，使三氯乙酸充分与牛奶样品混合，随后在
10000r min
‑1的条件下离心
10min
，收集全部上清液
(
约
6m L)
进行下一步萃取研究
。
[0027](2)
磁性低共熔溶剂
(MDES)
合成：将氯化胆碱
(ChCl)、
苯酚
(Ph)
和三氯化铁按照摩尔比为
1:2:1
的比例混合，并室温下搅拌至形成均已透明液体，即形成磁性低共熔溶剂
[ChCl/Ph2][FeCl4]，结构式如下式
。
[0028][0029](3)
磁性低共熔溶剂
/
盐双水相体系：取适量的
MDES
于
5mL
离心试管中，然后向离心试管中加入
2.5mL
处理好的样品溶液，旋涡振荡
20s
形成均一溶液
。
接着，向溶液中加入一定量的盐，旋涡振荡
1min
，待盐溶解后体系变浑浊，这时形成了磁性低共熔溶剂
/
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
样品处理：称取样品，加入三氯乙酸溶液，涡旋后超声，离心，收集上清液；
(2)
磁性低共熔溶剂合成：将氯化胆碱
、
苯酚和三氯化铁室温下搅拌至形成均一透明液体，即形成磁性低共熔溶剂
[ChCl/Ph2][FeCl4]
；
(3)
磁性低共熔溶剂
/
盐双水相体系：将形成磁性低共熔溶剂中加入上清液中，旋涡振荡后加入盐，旋涡振荡，形成了磁性低共熔溶剂
/
盐双水相体系；
(4)
萃取：将磁铁放置于溶液底部吸引磁液滴，磁铁上移实现双水相体系分相，精确测量上下相体积，并利用高效液相色谱仪测定下相无机盐相中磺胺类抗生素的浓度
。2.
根据权利要求1所述的一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法，其特征在于，步骤
(1)
中，
8mL
样品中加入
2mL 10
％三氯乙酸溶液
。3.
根据权利要求1所述的一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法，其特征在于，步骤
(2)
中氯化胆碱
、
苯酚和三氯化铁的摩尔比为
1:2:1。4.
根据权利要求1所述的一种富集分离饮用水或牛奶中磺胺类抗生素的方法，其特征在于，步骤
...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳敏，丁诗悦，崔波，于滨，刘桂梅，赵海波，陶海腾，李渐鹏，张政，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：