一种紫外光固化胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及胶黏剂领域，具体涉及一种紫外光固化胶及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种紫外光固化胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶黏剂领域，具体涉及一种紫外光固化胶及其制备方法
。

技术介绍

[0002]目前，紫外光固化剂被广泛应用于电器
、
电子
、
汽车零件
、
医疗用品等各个领域，具有良好的发展前景
。
环氧丙烯酸酯是目前应用最多的光固化低聚物之一，是由丙烯酸和环氧类物质通过开环反应得到，然而传统的环氧丙烯酸酯的粘度较大，加入助剂后混合物搅拌不均匀，不利于配比使用；此外，环氧丙烯酸酯胶黏剂易燃，在实际使用中存在危险性，特别是在电器中
。
因此，开发出一种粘度低，阻燃性能好，耐水性能优异以及粘结性强的紫外光固化剂具有重要的意义
。
[0003]申请号为
CN201911084463.X
的专利公开了一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法和应用，该专利技术的胶黏剂由单体
A
（含巯基羧酸酯类化合物或三羟甲基丙烷）
、
单体
B
（聚乙二醇二丙烯酸酯类或三丙烯酸酯类化合物）
、
环氧树脂以及各种助剂组成，制备出的胶黏剂具有粘结性能好
、
气味小等优点，但是将其应用在电子领域时应考虑胶黏剂的耐水性以及阻燃性
。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种紫外光固化胶及其制备方法
。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种紫外光固化胶，包括以下重量份数的原料：丙烯酸酯单体
20
‑
35
份，改性环氧丙烯酸酯
40
‑
55
份，光引发剂2‑6份，稀释剂
10
‑
20
份，消泡剂3‑5份，抗氧化剂1‑3份；所述改性环氧丙烯酸酯由以下步骤制备：步骤
A1、
将乙醇胺加入到三氯甲烷和乙腈的混合液中，搅拌均匀，在室温下加入三甲基氯硅烷，回流1‑
2h
，冷却至
0℃
，再将溶于氯仿的三乙胺和三苯甲基氯加入反应器中，得到的混合物搅拌
1h
，然后加入甲醇，浓缩
、
萃取
、
干燥，即得化合物1；步骤
A1
中引入三苯甲基保护基来保护乙醇胺中的氨基，在后续试验再对其进行脱保护，再利用氨基与环氧基之间的开环反应，将含有氟原子的长链烷烃接枝在环氧树脂中，提高基体的疏水性能；进一步地，乙醇胺
、
三甲基氯硅烷
、
三氯甲烷和乙腈的混合液
、
三乙胺
、
三苯甲基氯
、
氯仿和甲醇的用量比为
0.01mol
：
0.01
‑
0.03mol
：
15
‑
18mL
：
0.01
‑
0.02mol
：
0.01
‑
0.025mol
：
8mL
：
2.5mL
，三氯甲烷和乙腈的混合液中三氯甲烷和乙腈的体积比为5：
1。
[0006]步骤
A2、
将化合物1加入含有去离子水的反应器中，搅拌混合均匀，加入
1H,1H,2H,2H
‑
十七氟癸基三甲氧基硅烷，调节
pH
为7左右，加热至
60
‑
80℃
，搅拌1‑
2h
，待反应结束后，冷却至
30℃
后加入醋酸回流
10
‑
15min
，即得含氟化合物；步骤
A2
中含氟长链与化合物1之间发生脱水缩合反应，将含氟长链接枝在化合物1上，再对氨基进行脱保护处理，此时游离的氨基能够与环氧树脂中的环氧基发生反应，将含
氟长链接枝在环氧树脂的侧链，提高了基体的疏水性，这是由于氟元素接在长链分子的末端，氟链段易于运动，空间位阻较小，更容易向表面迁移，形成含氟量较高的疏水表面；进一步地，化合物1：
1H,1H,2H,2H
‑
十七氟癸基三甲氧基硅烷：去离子水和醋酸的用量比为
0.01
‑
0.03mol
：
0.01mol
：
20g
：
40mL。
[0007]步骤
A3、
将甲苯和含氟化合物加入到反应器中，搅拌
30min
，再将双酚
A
型环氧树脂甲苯溶液缓慢滴加到反应器中，水浴加热至
50℃
反应
12
‑
24h
，待反应完成后，过滤
、
洗涤，真空干燥，即得含氟环氧树脂；步骤
A3
中环氧基与氨基发生开环反应，将含氟化合物接枝在环氧树脂上，提高了基体的疏水性能；进一步地，含氟化合物
、
甲苯和双酚
A
型环氧树脂甲苯溶液的用量比为5‑
8g
：
50g
：
40
‑
46g
，双酚
A
型环氧树脂甲苯溶液中双酚
A
型环氧树脂和甲苯的质量比为8：
15
，双酚
A
型环氧树脂的分子量为
1000。
[0008]步骤
A4、
将含氟环氧树脂加入反应器中，在搅拌的条件下升温至
70℃
，利用恒压漏斗向体系中滴加丙烯酸
、
四甲基氯化铵
、4
‑
甲氧基酚的混合液，
30min
滴加完毕后，升温至
95℃
，保温3‑
4h
，保温过程中每隔
30min
测定酸值，在酸值
≤5KOH mg/L
，反应终止，即得含氟环氧丙烯酸酯；步骤
A4
中利用含氟环氧树脂两端的环氧基与丙烯酸的羧基之间发生交联反应，得到端乙烯基树酯，当紫外光照射后，乙烯基会断裂，发生连续聚合，从而固化成膜；进一步地，含氟环氧树脂和丙烯酸的质量比为1：
0.6
‑1，四甲基氯化铵和4‑
甲氧基酚的用量分别为总量的
1.0%
和
0.1
‑
0.3%。
[0009]步骤
A5、
将阻燃聚酰胺和二月桂酸二丁基锡加入到含有
N,N
‑
二甲基甲酰胺的反应器中搅拌混合均匀，加热至
45℃
，再加入含氟环氧丙烯酸酯搅拌2‑
3h
，即得改性环氧丙烯酸酯
。
[0010]步骤
A5
中阻燃聚氨酯两端的<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种紫外光固化胶，其特征在于，包括以下重量份数的原料：丙烯酸酯单体
20
‑
35
份，改性环氧丙烯酸酯
40
‑
55
份，光引发剂2‑6份，稀释剂
10
‑
20
份，消泡剂3‑5份，抗氧化剂1‑3份；所述改性环氧丙烯酸酯由以下步骤制备：步骤
A1、
将乙醇胺加入到三氯甲烷和乙腈的混合液中，搅拌均匀，在室温下加入三甲基氯硅烷，回流1‑
2h
，冷却至
0℃
，再将溶于氯仿的三乙胺和三苯甲基氯加入反应器中，得到的混合物搅拌
1h
，然后加入甲醇，浓缩
、
萃取
、
干燥，即得化合物1；步骤
A2、
将化合物1加入含有去离子水的反应器中，搅拌混合均匀，加入
1H,1H,2H,2H
‑
十七氟癸基三甲氧基硅烷，调节
pH
为7，加热至
60
‑
80℃
，搅拌1‑
2h
，待反应结束后，冷却至
30℃
后加入醋酸回流
10
‑
15min
，即得含氟化合物；步骤
A3、
将甲苯和含氟化合物加入到反应器中，搅拌
30min
，再将双酚
A
型环氧树脂甲苯溶液缓慢滴加到反应器中，水浴加热至
50℃
反应
12
‑
24h
，待反应完成后，过滤
、
洗涤，真空干燥，即得含氟环氧树脂；步骤
A4、
将含氟环氧树脂加入反应器中，在搅拌的条件下升温至
70℃
，利用恒压漏斗向体系中滴加丙烯酸
、
四甲基氯化铵
、4
‑
甲氧基酚的混合液，
30min
滴加完毕后，升温至
95℃
，保温3‑
4h
，保温过程中每隔
30min
测定酸值，在酸值
≤5KOH mg/L
，反应终止，即得含氟环氧丙烯酸酯；步骤
A5、
将阻燃聚酰胺和二月桂酸二丁基锡加入到含有
N,N
‑
二甲基甲酰胺的反应器中搅拌混合均匀，加热至
45℃
，再加入含氟环氧丙烯酸酯搅拌2‑
3h
，即得改性环氧丙烯酸酯
。2.
根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶，其特征在于，步骤
A1
中乙醇胺
、
三甲基氯硅烷
、
三氯甲烷和乙腈的混合液
、
三乙胺
、
三苯甲基氯
、
氯仿和甲醇的用量比为
0.01mol
：
0.01
‑
0.03mol
：
15
‑
18mL
：
0.01
‑
0.02mol
：
0.01
‑
0.025mol
：
8mL
：
2.5mL
，三氯甲烷和乙腈的混合液中三氯甲烷和乙腈的体积比为5：
1。3.
根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶，其特征在于，步骤
A2
中化合物1：
1H,1H,2H,2H
‑
十七氟癸基三甲氧基硅烷：去离子水和醋酸的用量比为
0.01
‑
0.03mol
：
0.01mol
：
20g
：
40mL。4.
根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶，其特征在于，步骤
A3
中含氟化合物
、
甲苯和双酚
A
型环氧树脂甲苯溶液的用量比为5‑
8g
：
50g
：
40
‑
46g
，双酚
A
型环氧树脂甲苯溶液中双酚
A
型环氧树脂和甲苯的质量比为8：
15
，双酚
A
型环氧树脂的分子量为
1000。5.
根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶，其特征在于，步骤
A4
中含氟环氧树脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪晓伟，隋晓平，仲娇，任峰林，
申请(专利权)人：山东凯恩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：