电池提锂后磷酸铁渣的回收方法技术

本发明专利技术提供了一种电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，该方法包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
电池提锂后磷酸铁渣的回收方法


[0001]本专利技术涉及电池
，特别涉及一种电池提锂后磷酸铁渣的回收方法
。

技术介绍

[0002]随着技术的发展，新能源越来越受到人们的重视，锂离子电池行业得到了飞速的发展，磷酸铁锂电池是锂离子电池内的一个重要的分值，其占据了大量的市场份额，较大的市场份额，也意味着要面临电池使用寿命结束后产生大量废弃物的问题
。
[0003]为了处理废旧电池，以及降低成本，一般会对锂电池进行提锂，以对金属锂进行回收，在电池提锂后，还会剩余磷酸铁渣，为了进一步地节省能源，同样也需要对磷酸铁进行回收利用
。
[0004]在现有的磷酸铁渣的回收技术中，一般会通过磷酸来对磷酸铁渣进行溶解，然后再进行后续的回收工艺，然而，磷酸作为一种中强酸，在溶解废旧磷酸铁锂电池提锂后的磷酸铁渣时需要较高的浓度，这样就导致使用磷酸作为浸出剂时得到的浸出液中的磷相比于其它元素具有过高的浓度，磷浓度过高就会造成酸度过高
。
[0005]在后续的步骤中需要进行加水稀释以使磷酸铁在高温下结晶的工艺
。
磷酸浓度过高不仅使
pH
上升慢；且待结晶溶液会处于亚稳定区，结晶后的磷酸铁颗粒少而大，结晶出来的磷酸铁内部排列紧密，比表过低
。
而电池级磷酸铁对于比表以及粒度的要求极高，过低的比表会严重影响材料的加工性能，同时降低锂离子的传输速率，铁锂产品的容量和倍率性能都会受到很大的影响
。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供了一种电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，该方法能够在回收电池提锂后磷酸铁渣时提高磷酸铁的比表面积，优化磷酸铁的性能
。
[0007]一种电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，该方法包括如下步骤：
[0008]S1
：将电池提锂后的磷酸铁渣用磷酸溶液进行浸出，并进行过滤，以得到磷酸浸出液；
[0009]S2
：提高所述磷酸浸出液内的铁磷摩尔比，得到次级浸出液；
[0010]S3
：将所述次级浸出液滴加入水中，并进行搅拌，以进行结晶反应，对经过结晶反应的所述次级浸出液进行过滤，得到固体产物，将所述固体产物经过洗涤
、
干燥及焙烧后得到磷酸铁
。
[0011]进一步地，在
S1
步骤中，磷酸溶液的浓度为2‑
7mol/L
，浸出温度为
50
‑
90℃
，磷酸溶液与浸出的磷酸铁渣的液固比为2‑
8mL/g。
[0012]进一步地，在所述次级浸出液中，铁磷摩尔比大于
1:6。
[0013]进一步地，在进行
S2
步骤时，其方法为：通过滤膜对所述磷酸浸出液进行过滤，该滤膜的设置，允许所述磷酸浸出液中的磷酸通过，而阻断铁离子的通过
。
[0014]进一步地在进行
S2
步骤时，其方法为：再次使用
S1
步骤内得到的所述磷酸浸出液
对未浸出过的电池提锂后的磷酸铁渣进行再次浸出
。
[0015]进一步地，再次浸出时间为2‑
8h
，浸出温度为
50
‑
90℃
，磷酸溶液与浸出的磷酸铁渣的液固比为2‑
8mL/g。
[0016]进一步地，在进行
S2
步骤时，其方法为，向所述磷酸浸出液内加入铁的氢氧化物和
/
或铁的氧化物
。
[0017]进一步地，在搅拌的同时，逐渐向所述磷酸浸出液内加入铁的氢氧化物和
/
或铁的氧化物，其持续加入时间为4‑
10h
，搅拌转速为
200
‑
500rpm
，反应温度为
70
‑
100℃
，所述磷酸浸出液与溶解的铁的氢氧化物及铁的氧化物的质量的和的液固比为
10
‑
30mL/g。
[0018]进一步地，在进行
S3
步骤过程中，在将所述次级浸出液滴入水中时，其稀释的终点的
PH
为1‑
1.8
，滴加时间为1‑
8h
，结晶时的温度为
60
‑
120℃
，搅拌时间为1‑
8h。
[0019]进一步地，在进行
S3
步骤过程中，在将进行过结晶反应的所述次级浸出液进行过滤后，还得到结晶母液，该回收方法还包括，对所述结晶母液进行蒸发浓缩，以使所述结晶母液内磷酸的浓度与
S1
步骤中磷酸溶液的浓度相同，该浓缩后的所述结晶母液用于
S1
步骤中电池提锂后的磷酸铁渣的浸出
。
[0020]进一步地，制得的所述磷酸铁的比表面积大于
6m2/g
，其铁磷摩尔比为
0.96
‑1，粒度为1‑4μ
m
，所述磷酸铁内的
Al
含量小于
300ppm。
[0021]综上所述，在本专利技术中，由于水的
pH
比次级浸出液的
pH
高得多，因此，在将次级浸出液滴加入水中时，其成核速度会较快
。
进一步地，由于磷酸浸出液内的铁磷摩尔比较高，在同等条件下，晶核的数量会较多，二者综合作用，在较快的成核速度下，结晶后颗粒多而小，较小的粒度会使得比表面积较大
。
得到的磷酸铁的颗粒形貌能够更加符合电池级磷酸铁的要求
。
进一步地，由于在结晶时，是通过将次级浸出液滴入至水中，这能够通过改变次级浸出液的速率来大范围地调控合成磷酸铁的比表面积和颗粒形貌，其工艺参数调控较为容易；进一步地，在整个方法中，其没有引入任何额外的碱性物质，这能够有效地减少处理过程中的盐废水，降低成本
。
[0022]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的
、
特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下
。
附图说明
[0023]图1所示为本专利技术实施例提供的电池提锂后磷酸铁渣的回收方法的各步骤的流程示意图
。
[0024]图2为对比例一与具体实施方式一中，磷酸铁的电镜对比图
。
具体实施方式
[0025]为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，详细说明如下
。
[0026]本专利技术提供了一种电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，该方法能够在回收电池提锂后磷酸铁渣时提高磷酸铁的比表性能
。
[0027]图1所示为本专利技术实施例提供的电池提锂后磷酸铁渣的回收方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
S1
：将电池提锂后的磷酸铁渣用磷酸溶液进行浸出，并进行过滤，以得到磷酸浸出液；
S2
：提高所述磷酸浸出液内的铁磷摩尔比，得到次级浸出液；
S3
：将所述次级浸出液滴加入水中，并进行搅拌，以进行结晶反应，对经过结晶反应的所述次级浸出液进行过滤，得到固体产物，将所述固体产物经过洗涤
、
干燥及焙烧后得到磷酸铁
。2.
根据权利要求1所述的电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，其特征在于：在
S1
步骤中，磷酸溶液的浓度为2‑
7mol/L
，浸出温度为
50
‑
90℃
，磷酸溶液与浸出的磷酸铁渣的液固比为2‑
8mL/g。3.
根据权利要求1所述的电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，其特征在于：在所述次级浸出液中，铁磷摩尔比大于
1:6。4.
根据权利要求1所述的电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，其特征在于：在进行
S2
步骤时，其方法为：通过滤膜对所述磷酸浸出液进行过滤，该滤膜的设置，允许所述磷酸浸出液中的磷酸通过，而阻断铁离子的通过
。5.
根据权利要求1所述的电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，其特征在于：在进行
S2
步骤时，其方法为：再次使用
S1
步骤内得到的所述磷酸浸出液对未浸出过的电池提锂后的磷酸铁渣进行再次浸出
。6.
根据权利要求5所述的电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，其特征在于：再次浸出时间为2‑
8h
，浸出温度为
50
‑
90℃
，磷酸溶液与浸出的磷酸铁渣的液固比为2‑
8mL/g。7.
根据权利要求1所述的电池提锂后磷酸铁渣的回收方法，其特征在于：在进行
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王朵朵，胡雷，罗涛，鲍伟东，
申请(专利权)人：浙江友山新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：