基于制造技术

本发明专利技术公开了一种基于

【技术实现步骤摘要】
基于PCVD制备电解水制氢部件氮化钛涂层的方法


[0001]本专利技术涉及电解水制氢的
，尤其是指一种基于
PCVD
制备电解水制氢部件氮化钛涂层的方法
。

技术介绍

[0002]在当前的各项电解水制氢技术中，质子交换膜水电解
(PEMWE)
具有效率高
、
气体纯度高
、
与可再生能源匹配度高
、
集成度高
、
兼容性强等特点受到广泛研究与应用
。
[0003]极板与扩散层作为
PEMWE
设备中的关键部位，其均承担着为系统提供机械支撑
、
气液传输以及电导的重要作用
。
由于
PEMWE
在运行过程中内部的强腐蚀环境，极板与扩散层材料的选取必须具有良好的机械强度
、
高化学稳定性
、
强耐腐蚀性
、
高导电性以及低成本等特性
。
钛由于其高耐腐蚀性
、
良好的机械强度
、
高导电性，是当前
PEMWE
系统中最理想的部件材料
。
然而在
PEMWE
运行过程中，强酸性以及高电位的环境下会导致钛表面发生钝化，生成低导电性的氧化钛会导致界面接触电阻的升高
。
从而增加了系统的欧姆损耗进而直接影响
PEMWE
系统的能效
。
为此，在使用钛材前常进行镀层处理，当前常用的镀层材料往往为贵金属，如金
、
铂
、
银等，大量贵金属的使用无疑极大增加了设备成本
。
对此开发性能优异非贵金属镀层具有意义
。
[0004]等离子体化学气相沉积
(PCVD)
是一种利用等离子体激活反应气体，促进在基体表面或近表面空间进行化学反应，生成固态膜的技术
。
这个技术包括了化学气相沉积的一般技术，又有辉光放电的强化作用
。
由于粒子间的碰撞，产生剧烈的气体电离，使反应气体受到活化
。
对此该技术适用于一些材料表面清洗以及改性等领域
。
氮化钛
(TiN)
由于其优异的机械性能
、
高导热
、
高导电性
、
高耐腐蚀性，目前受到涂层领域的广泛关注
。
当前利用
PCVD
制备氮化钛涂层是一种可行性较高的技术手段
。
工程科学学报，
2023
，
45(04):602
‑
610.
提到一种使用氮气于氢气作为气源，在
650℃
下，使用
PCVD
在钛板上制作
TiN
涂层，该方法制备温度较高，且使用氢气作为还原气具有一定安全隐患
。
表面技术，
2018
，
47(01):192
‑
197.
使用氨气作为氮源，
750℃
下在钛板上原位生成
TiN
涂层，该方法同样存在操作温度过高的问题，当基材是钛丝网
、
钛纤维等柔性钛材时，高温易使材料产生应力应变，不利于后期材料使用
。
[0005]专利
CN202110570799.8
使用电镀的方法在不锈钢极板上制作了铬基氮化物镀层，该方法使用电镀的工艺，电镀液难免会对环境造成较大的污染；专利
CN202210472341.3
描述了一种氮化钛膜的制作装置，该装置在制备过程中需要在高温下通入氢气，具有一定的安全风险；专利
CN202010744777.4
在
1500℃
左右制备了氮化钛，该方法温度较高，生产过程耗能较大，且无法使用该方法直接在基体上形成涂层；专利
CN201510005889.7
使用高温电解的方法在
650
～
850℃
的温度下生成氮化钛粉末，该方法过程较为繁琐
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点与不足，根据当前的研究进展，适用于
PEMWE
系统中钛材的非贵金属原位涂层制备技术较为匮乏，提出了一种基于
PCVD
制备电解水制氢部件氮化钛涂层的方法，利用等离子体化学气相沉积联合管式炉，使用氨气作为氮源，快速
、
便捷
、
低温
、
可扩大生产的在钛材上原位制备致密
、
均一的氮化钛涂层，在提高钛材耐腐蚀的同时提高了导电性，对于增强
PEMWE
系统耐久性
、
降低设备成本以及降低材料制备过程能耗具有意义
。
[0007]为实现上述目的，本专利技术所提供的技术方案为：基于
PCVD
制备电解水制氢部件氮化钛涂层的方法，该方法是利用
PCVD
装置结合管式炉，使用高纯氨气作为氮源，在等离子体作用下，氮源沉积在钛材表面原位反应生成致密
、
均一的氮化钛涂层，通过调节
PCVD
装置运行时间与功率，结合管式炉的程序控温系统，在显著降低反应活化能的同时，大幅简化氮化钛涂层的制备工艺，并降低了生产能耗；其包括以下步骤：
[0008]1)
钛材表面清洗：依次用丙酮
、
去离子水
、
稀酸
、
去离子水对钛材进行表面清洗，随后烘干待用；
[0009]2)
管式炉运行准备：将烘干后的钛材放入管式炉内，开启气泵将管式炉内抽至真空，设定管式炉的升温速率
、
保持温度
、
保温时间，运行管式炉；
[0010]3)PCVD
原位处理钛材生成氮化钛涂层：达到管式炉保持温度后通入高纯氨气，随后打开
PCVD
装置，设定工作功率以及工作时间，待
PCVD
装置达到设定时间自然降温后，关闭氨气输入阀门，通入预设时间惰性气体，随后取出产品，得到具有氮化钛涂层的钛材
。
[0011]优选地，在步骤
1)
中，所述钛材为钛板或者钛毡
。
[0012]优选地，在步骤
1)
中，所述丙酮的处理方式为浸泡处理，处理时间为1～
6h
，处理次数为1次
。
[0013]优选地，在步骤
1)
中，所述稀酸的处理方式为浸泡处理，所述稀酸的浓度为
0.5M
～
1M
，处理时间为1～
3h
，处理次数为1次
。
[0014]优选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
基于
PCVD
制备电解水制氢部件氮化钛涂层的方法，其特征在于：该方法是利用
PCVD
装置结合管式炉，使用高纯氨气作为氮源，在等离子体作用下，氮源沉积在钛材表面原位反应生成致密
、
均一的氮化钛涂层，通过调节
PCVD
装置运行时间与功率，结合管式炉的程序控温系统，在显著降低反应活化能的同时，大幅简化氮化钛涂层的制备工艺，并降低了生产能耗；其包括以下步骤：
1)
钛材表面清洗：依次用丙酮
、
去离子水
、
稀酸
、
去离子水对钛材进行表面清洗，随后烘干待用；
2)
管式炉运行准备：将烘干后的钛材放入管式炉内，开启气泵将管式炉内抽至真空，设定管式炉的升温速率
、
保持温度
、
保温时间，运行管式炉；
3)PCVD
原位处理钛材生成氮化钛涂层：达到管式炉保持温度后通入高纯氨气，随后打开
PCVD
装置，设定工作功率以及工作时间，待
PCVD
装置达到设定时间自然降温后，关闭氨气输入阀门，通入预设时间惰性气体，随后取出产品，得到具有氮化钛涂层的钛材
。2.
根据权利要求1所述的基于
PCVD
制备电解水制氢部件氮化钛涂层的方法，其特征在于：在步骤
1)
中，所述钛材为钛板或者钛毡
。3.
根据权利要求1所述的基于
PCVD
制备电解水制氢部件氮化钛涂层的方法，其特征在于：在步骤
1)
中，所述丙酮的处理方式为浸泡处理，处理时间为1～
6h
，处理次数为1次
。4.
根据权利要求1所述的基于
PCVD
制备电解水制氢部件氮化钛涂层的方法，其特征在于：在步骤
1)
中，所述稀酸的处理方式为浸泡处理，所述稀酸的浓度为
0.5M
～
1M
，处理时间为1～
3h
，处理次数为1次
。5.
根据权利要求1所述的基于
PCVD
制备电解水制氢部件氮化钛涂层的方法，其特征在于：在步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨瑛杰，张泰基，贾铭璞，罗文琪，柯善超，马玉南，
申请(专利权)人：明阳智慧能源集团股份公司，
类型：发明
国别省市：