一种硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水净化工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水净化工艺，涉及无机盐化工领域，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水净化工艺


[0001]本专利技术及无机盐化工
，尤其是涉及一种硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水净化工艺。

技术介绍

[0002]硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水为盐田晒矿工艺末段卤水，其特点为锂、硼富集浓度相对较高，卤水中氯化镁饱和，卤水中含有一定硫酸根离子，卤水密度大，粘度高；该类型卤水主要用于锂、硼等盐类产品加工制备。硫酸镁亚型原卤从采卤井抽取至盐田后，在长期的成矿晒盐过程中容易混入泥沙、尘埃等杂质难以自然沉降；卤水的良好保温性容易聚集周边蚊虫等小型生物混入卤水中，导致卤水中有机质含量进一步增加，卤水中的溶解性有机质在卤水蒸发过程中不断富集导致卤水颜色偏深和粘度增加。在后期的盐矿加工过程中，卤水中的颗粒杂质和溶解性有机物的存在容易因絮凝作用沉积在设备中，造成生产设备的结垢、堵塞，也容易污染和损坏精密分离设备，如膜分离设备中分离膜受有机物不可逆污染后通量急速降低而导致设备运行异常、吸附分离设备中吸附剂污染后吸附性能降低或吸附剂失活；同时也会造成加工产品的品质降低。
[0003]现有盐湖卤水的生产前处理过程一般为采用多级过滤方式去除卤水中的大颗粒杂质，如专利CN111544952A采用沉降槽、机械过滤器、压滤机和保安过滤器四级过滤装置对盐湖卤水进行处理以使浊度达到要求，该装置可以基本除去不溶性杂质，但对卤水中有机质去除效果不佳，该方法处理后卤水在进入吸附或膜分离系统后依然会对吸附剂或分离膜造成一定程度的污染导致寿命降低。专利CN115448425A利用氢氧化镁作为吸附剂，使用电协同法去除卤水中有机物，该方法对含羧酸基团有机物有明显效果，但盐湖卤水中有机物种类复杂，包含烷烃烯烃、含氮类、芳香类、多糖类、酯类等多种类型有机物，该方法适用面相对较窄，具有一定的局限性。采用活性炭或粉煤灰等高比表面吸附剂对卤水进行处理，其物理吸附过程能够达到分离部分卤水中有机物和色素的目的，但该单一方法的分离效果有限。对硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水的提锂提硼过程而言，一种低成本、稳定高效的前处理工艺显得尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水净化工艺，主要目的在于提供一种高效、稳定且能降低硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水浊度和有机物含量的方法，使净化后卤水能够满足生产设备对水质的要求，达到延长设备使用寿命，并获得高品质产品的目的。
[0005]为了解决上述问题，本专利技术所述的一种硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水净化工艺，包括以下步骤：
[0006](1)硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水絮凝沉淀，依次包括步骤1，卤水pH调节和沉淀生成,；步骤2，物理吸附脱色；步骤3，絮凝剂沉淀过程；
[0007](2)步骤4，多级过滤装置过滤分离固液相，降低卤水浊度，得到澄清卤水；
[0008](3)步骤5，吸附分离脱除卤水残存有机物，得到高品质净化卤水。
[0009]上述硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水为硫酸镁亚型盐湖卤水提钾后老卤，是具有以下性质的卤水，其[Li
+
]介于1.0～4.5g/L，[Mg
2+
]介于80～120g/L，[SO
42
‑
]介于20～50g/L，[Cl
‑
]介于200～350g/L，[B2O3]介于3～35g/L，微量离子的含量小于总离子含量的0.5％；卤水有机物含量为总有机碳(TOC)含量介于200～700mg/L，浊度介于10～100NTU。
[0010]上述步骤1中pH调节和沉淀生成为采用纯碱溶液、烧碱溶液、氨水溶液中的一种或多种，其浓度为10％～20％wt；加入量为处理卤水量的7％～15％，反应温度为常温，反应时间为10～30min；硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水pH一般为5.5～6.5，调节后pH为8～9；加入沉淀剂后可能产生下述反应：
[0011]Mg
2+
(aq)+2OH
‑
(aq)
→
Mg(OH)2(s)
[0012]或Mg
2+
(aq)+CO
32
‑
(aq)
→
MgCO3(s)
[0013]产生沉淀为白色，该沉淀能够包裹或吸附部分杂质。
[0014]所述步骤2中物理吸附脱色采用的吸附剂为粉煤灰、活性炭中的一种或两种；吸附剂配浆浓度为3％～5％wt，加入量为处理卤水量的3％～5％，吸附剂投加后搅拌10～30min。
[0015]所述步骤3中絮凝剂沉淀采用絮凝剂为非离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺中的一种，采用絮凝剂的分子量范围为800万～1500万中的一种，絮凝剂溶液浓度为0.1％～0.3％wt，使用量为卤水处理量的0.1％～0.5％，絮凝剂加入后搅拌时间为20～60min，充分搅拌后得到含絮凝沉淀卤水。
[0016]所述步骤4采用多级过滤装置包括一级过滤装置、二级过滤装置、三级过滤装置，分别用于分离泥沙和可见异物、过滤不溶性微粒、过滤微米级以下固体杂质和大分子量不溶性有机质。
[0017]所述步骤4中一级过滤装置为板框压滤机，所用板框压滤机滤布过滤精度为200～400目；上述含絮凝沉淀卤水在板框中形成滤饼层分离泥沙及小颗粒杂质，脱色吸附剂增强滤饼层的架桥作用达到助滤作用；板框过滤时，前5min滤液应返回板框再次过滤，防止滤饼层过薄微粒穿滤；经板框过滤后卤水中的不溶颗粒物粒径应小于50μm，为初步过滤卤水。
[0018]所述步骤4中二级过滤装置为精密过滤器，所用精密过滤器过滤精度为1～5μm，上述初步过滤卤水经精密过滤器过滤后卤水中不溶性颗粒物粒径应小于5μm，该卤水为精密过滤液。
[0019]所述步骤4中三级过滤装置为超滤装置，所用超滤装置超滤膜为外压式、内压式超滤膜中的一种；上述精密过滤液经超滤后得到澄清卤水和含杂质的尾液，澄清卤水量应为处理卤水量的95％～98％，浊度为不大于0.5NTU；尾液可返回步骤2中进行吸附剂配浆。
[0020]所述步骤5采用吸附方式为固定床吸附，所用吸附塔为内部装填有大孔吸附树脂，并且底部和顶部可分别设置有分布器的塔器；大孔树脂型号可以为D800、SD500、D4021、DA201的其中一种或多种；上述净化产水经吸附后得到净化卤水，该净化卤水可直接用于吸附法提锂或经稀释后的膜分离提锂过程。
[0021]综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
[0022]1.本专利技术通过吸附脱色+过滤+吸附过程对硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水进行处理，结合多种分离手段，能显著降低卤水中的颗粒物、色素及有机物含量，净化后卤水浊度低于
0.5NTU，总有机碳含量低于50mg/L，卤水质量稳定、品质优秀，完全满足纳滤及吸附工艺对水质的要求。
[0023]2.硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水具有Mg
2+
浓度饱和的特点，本专利技术依据该特点采用少量沉镁剂形成氢氧化镁胶体沉淀可对含羧基有机物产生有效吸附，采用高比表面吸附剂对卤水进行脱色和吸附部分大分子有机物并对分离过程产生助本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水净化工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，在常温下向硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水加入沉镁剂，混合搅拌，调节pH值为碱性并反应生成吸附性沉淀，其中，所述沉镁剂为纯碱溶液、烧碱溶液、氨水溶液中的任意一种或至少两种的组合，溶液浓度控制在10％～20％wt，加入量控制在处理卤水量的7％～15％，沉镁剂加入后的反应时间控制在10～30min；步骤2，向经过步骤1处理后的卤水中加入物理吸附剂，混合搅拌，其中，所述物理吸附剂为粉煤灰、活性炭中的任意一种或两种的组合，物理吸附剂配浆浓度控制在3％～5％wt，加入量控制在处理卤水量的3％～5％，物理吸附剂投加后搅拌时间控制在10～30min；步骤3，向经过步骤2处理后的卤水中加入絮凝剂，混合搅拌，得到含絮凝沉淀的卤水，其中，所述絮凝剂为非离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺中的任意一种，分子量优选范围为800万～1500万，絮凝剂溶液浓度控制在0.1％～0.3％wt，加入量控制在处理卤水量的0.1％～0.5％，絮凝剂加入后搅拌时间控制在20～60min；步骤4，将步骤3中得到的含絮凝沉淀的卤水通过多级过滤装置过滤分离固液相，得到澄清卤水，所述多级过滤装置包括一级过滤装置、二级过滤装置、三级过滤装置，其中，所述一级过滤装置用于分离泥沙和可见异物，所述二级过滤装置用于过滤不溶性微粒，所述三级过滤装置用于过滤微米级以下固体杂质和大分子量不溶性有机质；步骤5，将步骤4得到的澄清卤水通过填有大孔径吸附树脂的固定床吸附，得到净化卤水，其中，所述大孔径吸附树脂型号可以为D800、SD500、D4021、DA201的其中任意一种或至少两种的组合；步骤6，步骤5得到净化卤水可直接用于吸附法提锂或经稀释后的膜分离提锂过程。2.根据权利要求1所述的一种硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水净化工艺，其特征在于，所述步骤1中的硫酸镁亚型盐湖脱钾卤水为硫酸镁亚型盐湖卤水经提钾后得到的具有以下性质的卤水，其[Li
+
]介于1.0～4.5g/L，[Mg
2+
]介于80～120g/L，[SO
42
‑
]介于20～50g/L，[Cl
‑
]介于200～350g/L，[B2O3]介于3～35g/L，微量离子的含量小于总离子含...

【专利技术属性】
技术研发人员：李陇岗，吴小王，秦佳政，余明祥，苏建军，权彩兄，李清鸿，
申请(专利权)人：青海中信国安锂业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：