磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法技术

本发明专利技术公开了磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，方法步骤如下：S1：将废旧磷酸铁锂电池拆解，获得正极片，将正极片剪切后置于有机溶剂中清洗，除去铝箔，收集正极浆料；S2：将所述正极浆料固液分离，固相物质烘干后得到磷酸铁锂正极粉；S3：将所述磷酸铁锂正极粉与固体硫酸钠混合均匀，然后煅烧得到混合料；S4：将所述混合料溶于去离子水，固液分离后收集溶液；S5：在S4的溶液中加入沉淀剂，反应完全后，固液分离并收集沉淀物碳酸锂，烘干得到成品。本发明专利技术通过对的溶解工艺和沉淀工艺进行改进，显著提高了锂的回收率，且回收的碳酸锂纯度高。且回收的碳酸锂纯度高。

【技术实现步骤摘要】
磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法


[0001]本专利技术涉及磷酸铁锂再利用
，尤其涉及磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法。

技术介绍

[0002]随着我国新能源汽车市场的扩大，动力性锂电池需求量将会有大幅提升，同时，手机、电动车、电动工具、数码相机等行业的快速发展，对锂电池回收行业需求将会不断增长。锂离子电池由于其能量密度高、循环寿命长、自放电率低、体积小、重量轻等特点，迅速被用在了电话、个人电脑、相机等电子产品和电动汽车上。锂离子电池的产量每年均以两位数递增，关乎锂电池电极的回收与再利用成为了目前亟待解决的问题。
[0003]目前，对磷酸铁锂电池回收获得碳酸锂的工艺较长，且对锂的回收率有待进一步提高，因此亟需开发一种新的从磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，以提高锂的回收率。

技术实现思路

[0004]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，提高了锂的回收率，且回收的碳酸锂纯度高。
[0005]本专利技术提出的磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，方法步骤如下：
[0006]S1：将废旧磷酸铁锂电池拆解，获得正极片，将正极片剪切后置于有机溶剂中清洗，除去铝箔，收集正极浆料；
[0007]S2：将所述正极浆料固液分离，固相物质烘干后得到磷酸铁锂正极粉；
[0008]S3：将所述磷酸铁锂正极粉与固体硫酸钠混合均匀，然后煅烧得到混合料；
[0009]S4：将所述混合料溶于去离子水，固液分离后收集溶液；
[0010]S5：在S4的溶液中加入沉淀剂，反应完全后，固液分离并收集沉淀物碳酸锂，烘干得到成品。
[0011]优选地，S1中有机溶剂由二甲基甲酰胺、四氢呋喃和二(2
‑
乙基己基)磷酸酯按1:0.1
‑
0.3:0.01
‑
0.1的体积比组成。
[0012]优选地，S1中正极片与有机溶剂的质量比为1:3
‑
5；正极片清洗温度70
‑
90℃，清洗时间30
‑
60min。
[0013]优选地，S2中烘干的温度为140
‑
230℃。
[0014]优选地，S3中磷酸铁锂正极粉与固体硫酸钠的摩尔比为1:0.5
‑
0.55；煅烧温度为700
‑
900℃，煅烧时间2
‑
4h。
[0015]优选地，S4中去离子水与混合料的质量比为4
‑
5:1。
[0016]优选地，S5中沉淀剂为碳酸钠和/或碳酸铵。
[0017]优选地，S5中沉淀剂与磷酸铁锂正极粉的摩尔比为0.5
‑
0.55:1。
[0018]优选地，S5中反应的条件为：以5
‑
15℃/min的速率升温至60
‑
80℃，保持5
‑
15min，然后再以5
‑
15℃/min的速率降温至20
‑
30℃，循环升温和降温至反应40
‑
60min。
[0019]优选地，S5中烘干的温度为100
‑
110℃。
[0020]本专利技术的有益技术效果：
[0021](1)本专利技术通过有机溶剂对正极片进行清洗，在经过煅烧和沉淀处理，即可获得高纯度的碳酸锂，对比传统锂电池正极材料回收避免了大量酸碱溶剂的使用，对环境友好，不产生二次污染物，且工艺简洁，便于工业化应用。
[0022](2)本专利技术对正极片清洗的有机溶剂为在常规的二甲基甲酰胺溶剂中加入四氢呋喃和二(2
‑
乙基己基)磷酸酯，显著提高了清洗的效率，缩短了正极片清洗所需的时间，使锂基本全部存在于正极浆料中。
[0023](3)本专利技术通过对沉淀工艺进行改进，采用升温
‑
降温的工艺显著提高了碳酸锂的回收率，这是因为升温
‑
降温的工艺能够加快碳酸锂的沉淀析出，推动反应向生成碳酸锂的方向进行，进而提高反应的速率，且该工艺制备的碳酸锂的纯度更高。
具体实施方式
[0024]实施例1
[0025]本专利技术提出的磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，方法步骤如下：
[0026]S1：将废旧磷酸铁锂电池拆解，获得正极片，将正极片剪切后置于有机溶剂中清洗，除去铝箔，收集正极浆料；有机溶剂由二甲基甲酰胺、四氢呋喃和二(2
‑
乙基己基)磷酸酯按1:0.2:0.05的体积比组成；正极片与有机溶剂的质量分别为200g和800g；正极片清洗温度80℃，清洗时间45min。
[0027]S2：将正极浆料固液分离，固相物质烘干后得到磷酸铁锂正极粉；烘干的温度为185℃。
[0028]S3：将磷酸铁锂正极粉与固体硫酸钠混合均匀，然后煅烧得到混合料；磷酸铁锂正极粉与固体硫酸钠的摩尔比为1:0.52；煅烧温度为800℃，煅烧时间3h。
[0029]S4：将混合料溶于去离子水，固液分离后收集溶液；去离子水与混合料的质量比为4.5:1。
[0030]S5：在S4的溶液中加入沉淀剂，反应完全后，固液分离并收集沉淀物碳酸锂，烘干得到成品；沉淀剂为或碳酸铵；沉淀剂与磷酸铁锂正极粉的摩尔比为0.52:1；反应的条件为：以10℃/min的速率升温至70℃，保持10min，然后再以10℃/min的速率降温至25℃，循环升温和降温至反应50min；烘干的温度为105℃。
[0031]实施例2
[0032]本专利技术提出的磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，方法步骤如下：
[0033]S1：将废旧磷酸铁锂电池拆解，获得正极片，将正极片剪切后置于有机溶剂中清洗，除去铝箔，收集正极浆料；有机溶剂由二甲基甲酰胺、四氢呋喃和二(2
‑
乙基己基)磷酸酯按1:0.1:0.01的体积比组成；正极片与有机溶剂的质量分别为200g和600g；正极片清洗温度70℃，清洗时间30min。
[0034]S2：将正极浆料固液分离，固相物质烘干后得到磷酸铁锂正极粉；烘干的温度为140℃。
[0035]S3：将磷酸铁锂正极粉与固体硫酸钠混合均匀，然后煅烧得到混合料；磷酸铁锂正极粉与固体硫酸钠的摩尔比为1:0.5；煅烧温度为700℃，煅烧时间2h。
[0036]S4：将混合料溶于去离子水，固液分离后收集溶液；去离子水与混合料的质量比为4:1。
[0037]S5：在S4的溶液中加入沉淀剂，反应完全后，固液分离并收集沉淀物碳酸锂，烘干得到成品；沉淀剂为碳酸钠；沉淀剂与磷酸铁锂正极粉的摩尔比为0.5:1；反应的条件为：以5℃/min的速率升温至60℃，保持5min，然后再以5℃/min的速率降温至20℃，循环升温和降温至反应40min；烘干的温度为100℃。
[0038]实施例3
[0039]本专利技术提出的磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，方法步骤如下：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，其特征在于，方法步骤如下：S1：将废旧磷酸铁锂电池拆解，获得正极片，将正极片剪切后置于有机溶剂中清洗，除去铝箔，收集正极浆料；S2：将所述正极浆料固液分离，固相物质烘干后得到磷酸铁锂正极粉；S3：将所述磷酸铁锂正极粉与固体硫酸钠混合均匀，然后煅烧得到混合料；S4：将所述混合料溶于去离子水，固液分离后收集溶液；S5：在S4的溶液中加入沉淀剂，反应完全后，固液分离并收集沉淀物碳酸锂，烘干得到成品。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，其特征在于，S1中有机溶剂由二甲基甲酰胺、四氢呋喃和二(2
‑
乙基己基)磷酸酯按1:0.1
‑
0.3:0.01
‑
0.1的体积比组成。3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，其特征在于，S1中正极片与有机溶剂的质量比为1:3
‑
5；正极片清洗温度70
‑
90℃，清洗时间30
‑
60min。4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，其特征在于，S2中烘干的温度为140
‑
230℃。5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池中回收碳酸锂的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚利，耿宏亮，张姣，张昭，赵中营，
申请(专利权)人：安徽洁途新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：