一种胶液中氯离子含量的稳定测试方法技术

本发明专利技术提供了一种胶液中氯离子含量的稳定测试方法，通过在待测样品中加入电子级胺类物质后，调整待测样品为弱碱性，利用电子级胺类物质与待测高分子胶液中的氯离子之间相互作用，利于检测过程中氯离子的流动，即避免氯离子残留在检测仪器的管路中，从而消除氯离子的记忆效应，避免连续测试时样品间产生污染，从而提高测定结果稳定性，提高加标回收率，且准确度和精密度高

【技术实现步骤摘要】
一种胶液中氯离子含量的稳定测试方法


[0001]本专利技术涉及氯离子检测领域，尤其涉及一种胶液中氯离子含量的稳定测试方法
。

技术介绍

[0002]由于高分子胶液不溶于水，因此，其中氯离子的测定相对困较难
。
目前高分子胶液中低含量氯离子检测方法多采用安捷伦
8900ICP
‑
MS/MS
测试，但由于
Cl
电离能较高，灵敏度较低，且连续测试时，样品间易产生污染，会产生记忆效应，测定起来数据不稳定，加标回收率低
。
有鉴于此，改进现有氯离子测试方法有较大实用意义
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种胶液中氯离子含量的稳定测试方法，本专利技术提供的方法，能消除氯离子的记忆效应，测定结果稳定，加标回收率高，且准确度和精密度高
。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种胶液中氯离子含量的稳定测试方法，包括以下步骤：
[0006]将电子级胺类化合物和有机溶剂混合后，得到混合溶液；
[0007]利用所述混合溶液稀释待测高分子胶液，得到待测样品，利用标准曲线法检测待测样品中氯离子含量，换算得到胶液中氯离子含量
。
[0008]优选地，所述电子级胺类化合物为电子级三乙胺
。
[0009]优选地，所述有机溶剂为超电子级
N
‑
甲基吡咯烷酮r/>。
[0010]优选地，所述电子级胺类化合物和有机溶剂的体积比为
(3
～
7)
：
10。
[0011]优选地，所述稀释的稀释倍数为
95
～
110。
[0012]优选地，所述标准曲线法包括以下步骤：
[0013](1)
利用所述混合溶液稀释标准物，配制梯度浓度的标准溶液；
[0014]所述标准物为氯化铵溶液；
[0015](2)
利用安捷伦
8900ICP
‑
MS/MS
分别检测所述步骤
(1)
得到的标准溶液的氯离子的每秒钟跳出的个数值，以所述氯离子的每秒钟跳出的个数值为纵坐标，以相应标准溶液的浓度为横坐标，建立标准曲线，获得线性回归方程；
[0016](3)
采用与所述步骤
(2)
中相同的方法，测得待测样品的氯离子的每秒钟跳出的个数值，代入所述步骤
(2)
中线性回归方程，得到胶液中氯离子含量
。
[0017]优选地，所述步骤
(2)
中上一次检测完毕后，用所述混合溶液冲洗安捷伦
8900ICP
‑
MS/MS
，将其每秒钟跳出的个数值冲洗至与所述混合溶液中相同水平后，然后进样，进行下一次检测
。
[0018]优选地，所述步骤
(2)
安捷伦
8900ICP
‑
MS/MS
的检测参数为：设置为氢气模式，扫描类型为串接，
RF
功率为
1300
～
1500W
，
RF
匹配为1～
1.5V
，采样深度为6～
8mm
，雾化气的流速为
0.3
～
0.6L/min
，雾化室温度的温度为
‑
5℃
，
Omega
偏转电压为
‑
80V
，
Omega
透镜电压为
8.0V
，碰撞池的氢气流量为
4.0mL/min
，八极杆偏转电压为
‑
10.0V。
[0019]本专利技术提供了一种胶液中氯离子含量的稳定测试方法，通过在待测样品中加入电子级胺类物质后，调整待测样品为弱碱性，利用电子级胺类物质与待测高分子胶液中的氯离子之间相互作用，利于检测过程中氯离子的流动，即避免氯离子残留在检测仪器的管路中，从而消除氯离子的记忆效应，避免连续测试时样品间产生污染，从而提高测定结果稳定性，提高加标回收率，且准确度和精密度高
。
实施例的结果显示，实施例1通过添加三乙胺，测试基体为弱碱性，检测得到胶液中氯离子含量数据准确性与精密度较高，空白加标回收率为
101.2
％；对比例1中没有添加三乙胺，测试基体为中性，数据准确性与精密度较差，空白加标回收率也低；相对标准偏差也可以看出实施例1中弱碱性基体时准确性和精密度也比对比例1中中性基体时高，故弱碱性环境下测试氯离子比较稳定
。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1检测得到线性回归方程曲线图，其中，
y
为氯离子的每秒钟跳出的个数值，
x
为氯离子的浓度
。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种胶液中氯离子含量的稳定测试方法，包括以下步骤：
[0022]将电子级胺类化合物和有机溶剂混合后，得到混合溶液；
[0023]利用所述混合溶液稀释待测高分子胶液，得到待测样品，利用标准曲线法检测待测样品中氯离子含量，换算得到胶液中氯离子含量
。
[0024]在本专利技术中，所述电子级胺类化合物优选为电子级三乙胺
。
[0025]在本专利技术中，所述有机溶剂为超电子级
N
‑
甲基吡咯烷酮
。
[0026]在本专利技术中，所述电子级胺类化合物和有机溶剂的体积比为
(3
～
7)
：
10。
[0027]在本专利技术中，所述稀释的稀释倍数为
95
～
110。
在本专利技术中，所述稀释后溶解的时间优选为
20
～
40min。
本专利技术控制稀释的倍数和稀释后溶解的时间在上述范围，以促进各组分溶解混合均匀，且电子级胺类物质与待测高分子胶液中的氯离子之间充分形成相互作用，利于检测过程中氯离子的流动，即避免氯离子残留在检测仪器的管路中，从而消除氯离子的记忆效应
。
[0028]在本专利技术中，所述标准曲线法包括以下步骤：
[0029](1)
利用所述混合溶液稀释标准物，配制梯度氯离子浓度的标准溶液；
[0030]所述标准物为氯化铵溶液；
[0031](2)
利用安捷伦
8900ICP
‑
MS
‑
MS
分别检测所述步骤
(1)
得到的标准溶液的氯离子的每秒钟跳出的个数值
(
即氯离子的
CPS
值
)
，以所述氯离子的每秒钟跳出的个数值为纵坐标，以相应标准溶液的浓度为横坐标，建本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种胶液中氯离子含量的稳定测试方法，包括以下步骤：将电子级胺类化合物和有机溶剂混合后，得到混合溶液；利用所述混合溶液稀释待测高分子胶液，得到待测样品，利用标准曲线法检测待测样品中氯离子含量，换算得到胶液中氯离子含量
。2.
根据权利要求1所述的稳定测试方法，其特征在于，所述电子级胺类化合物为电子级三乙胺
。3.
根据权利要求1所述的稳定测试方法，其特征在于，所述有机溶剂为超电子级
N
‑
甲基吡咯烷酮
。4.
根据权利要求1所述的稳定测试方法，其特征在于，所述电子级胺类化合物和有机溶剂的体积比为
(3
～
7)
：
10。5.
根据权利要求1所述的稳定测试方法，其特征在于，所述稀释的稀释倍数为
95
～
110。6.
根据权利要求1～5任一项所述的稳定测试方法，其特征在于，所述标准曲线法包括以下步骤：
(1)
利用所述混合溶液稀释标准物，配制梯度氯离子浓度的标准溶液；所述标准物为氯化铵溶液；
(2)
利用安捷伦
8900ICP
‑
MS/MS
分别检测所述步骤
(1)
得到的标准溶液的氯离子的每秒钟跳出的个数值，以所述氯离子的每秒钟跳出的个数值为纵坐标，以相应标准溶液中氯离子的浓度为横坐标，建立标准曲线，获得线性回归方程；
(3)
采用与所述步骤
(2)
...

【专利技术属性】
技术研发人员：马彦利，余国强，杜庆田，焦提成，高旭，李笑迎，
申请(专利权)人：明士新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：