一种基于铋酸钠和制造技术

本发明专利技术涉及镅和锔的分离与纯化方法，具体涉及一种基于铋酸钠和

【技术实现步骤摘要】
一种基于铋酸钠和DGA色层分离镅与锔的方法


[0001]本专利技术涉及镅和锔的分离与纯化方法，具体涉及一种基于铋酸钠和
DGA
色层分离镅与锔的方法
。

技术介绍

[0002]镅和锔均为锕系元素，质谱法测定镅和锔时存在同质异位素
、
多原子干扰，且镅锔核素的
α
能峰拖尾会产生相互干扰，因此镅和锔的相互分离以及去除其它基体干扰元素对于其质谱法和
α
能谱法的测量非常关键
。
[0003]在酸溶液中，镅和锔最稳定的价态是三价，三价镅和锔的化学性质极其相近，分离非常困难
。
通过强氧化剂将镅氧化到高价态，而锔仍保持在三价，基于价态的不同是镅锔分离的有效手段
。
[0004]现有技术中，常采用铋酸钠对镅和锔进行分离，铋酸钠作为强氧化剂，将三价镅氧化至六价，同时也作为吸附剂，使得三价锔吸附在铋酸钠上，而六价镅在铋酸钠上不吸附，以此实现镅和锔的相互分离
。
然而分离后得到的镅和锔的产品液中有大量的钠和铋存在，影响
α
能谱法和质谱法的准确度，有待于进一步除去
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是解决现有技术中镅和锔的产品液中有大量的钠和铋存在，影响
α
能谱法和质谱法的准确度的不足之处，而提供一种基于铋酸钠和
DGA
色层分离镅与锔的方法
。
[0006]本专利技术的专利技术构思是：
[0007]铋酸钠兼具氧化性和吸附三价锔的能力，采用色层柱动态氧化并色层分离镅和锔；高价镅在无强氧化剂环境中很快被还原为三价，基于三价锕系元素和钠
、
铋在酰胺荚醚类树脂
(DGA
树脂
)
上的吸附性能差异，在
0.4
‑
3mol/L
的
HNO3介质中，三价镅和三价锔在
DGA
树脂上被吸附，而在
0.05
‑
1mol/LHCl
介质中从
DGA
树脂上解析
。
钠不被
DGA
树脂吸附，铋在
0.4
‑
3mol/LHNO3和
0.05
‑
1mol/LHCl
介质中均可被
DGA
树脂吸附，以此实现从镅和锔流出液中去除钠和铋
。
[0008]为实现上述目的，完成上述专利技术构思，本专利技术提供的技术解决方案如下：
[0009]一种基于铋酸钠和
DGA
色层分离镅与锔的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0010]1)
将镅锔的混合溶液体系转化为第一硝酸溶液体系，将其作为料液加入第一色层柱，得到镅的粗纯化液，为第一流出液；
[0011]所述第一色层柱的填充物包括铋酸钠；第一硝酸溶液浓度为
0.05
‑
0.1mol/L
；
[0012]2)
用第一硝酸溶液淋洗第一色层柱，使第一色层柱中残留的镅随淋洗液流出，得到第二流出液；
[0013]3)
再用第一硝酸溶液淋洗第一色层柱，洗去镅的拖尾，得到第三流出液，作为废液或做其他处理；
[0014]4)
用第二硝酸溶液作为解析液，加入第一色层柱，将锔从第一色层柱上洗脱，得到锔的粗纯化液，为第四流出液；
[0015]所述第二硝酸溶液的浓度为
0.4
‑
3mol/L
；
[0016]5)
将第一流出液
、
第二流出液合并后调节其硝酸浓度与第二硝酸溶液浓度相同，再将其加入第二色层柱，用第二硝酸溶液洗涤第二色层柱，流出液作为废液或做其他处理；
[0017]所述第二色层柱的填充物主要为酰胺荚醚类树脂；
[0018]6)
将盐酸溶液加入第二色层柱，收集流出液得到镅的产品液；
[0019]所述盐酸溶液的浓度为
0.05
‑
1mol/L
；
[0020]7)
将第四流出液作为料液加入第三色层柱，并用第二硝酸溶液淋洗第三色层柱，流出液作为废液或做其他处理；
[0021]所述第三色层柱的填充物主要为酰胺荚醚类树脂；
[0022]8)
用盐酸溶液作为解析液，加入第三色层柱得到流出液为锔的产品液，完成镅与锔的分离
。
[0023]进一步地，步骤
1)
中，将镅锔的混合溶液体系转化体系为第一硝酸溶液体系，具体为：将镅锔的混合溶液蒸干并用第一硝酸溶液溶解
。
[0024]在第一硝酸溶液体系中，镅和锔分离因子高，可以实现镅和锔的高效分离，若超出该酸浓度范围，铋酸钠对镅和锔的分离因子低，很难实现镅和锔的相互分离
。
[0025]进一步地，步骤
2)
中，第一硝酸溶液的体积为
20
‑
50mL
；
[0026]步骤
3)
中，第一硝酸溶液的体积为
10
‑
50mL
；
[0027]步骤
4)
中，第二硝酸溶液的体积为5‑
20mL
；
[0028]步骤
5)
中，第二硝酸溶液的体积为
10
‑
50mL
；
[0029]步骤
7)
中，第二硝酸溶液的体积为
10
‑
50mL
；
[0030]步骤
6)
和步骤
8)
中，盐酸溶液的体积为
10
‑
50mL。
[0031]进一步地，步骤
1)
中，所述第一色层柱的填充物还包括硅藻土，填充物中铋酸钠的质量百分比为5％
‑
15
％，余为硅藻土，通过干法装柱；
[0032]步骤
5)
中，所述第二色层柱的填充物为
DGA
‑
N、DGA
‑
B
树脂；
[0033]步骤
7)
中，所述第三色层柱的填充物
DGA
‑
N、DGA
‑
B
树脂
。
[0034]第一色层柱中的铋酸钠含量若低于该百分比，则铋酸钠在第一色层柱中的占比较小，第一色层柱性能降低，难以完全氧化镅，且使得第一色层柱吸附三价锔的能力下降
。
若高于该百分比，不会进一步提高镅和锔的分离能力，造成材料浪费，另一方面，铋酸钠含量高会增大柱压，增大流速控制的难度
。
[0035]进一步地，步骤
1)
中，所述第一色层柱流速为
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种基于铋酸钠和
DGA
色层分离镅与锔的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)
将镅锔的混合溶液体系转化为第一硝酸溶液体系，将其作为料液加入第一色层柱，得到镅的粗纯化液，为第一流出液；所述第一色层柱的填充物包括铋酸钠；第一硝酸溶液浓度为
0.05
‑
0.1mol/L
；
2)
用第一硝酸溶液淋洗第一色层柱，使第一色层柱中残留的镅随淋洗液流出，得到第二流出液；
3)
再用第一硝酸溶液淋洗第一色层柱，洗去镅的拖尾，得到第三流出液，作为废液或做其他处理；
4)
用第二硝酸溶液作为解析液，加入第一色层柱，将锔从第一色层柱上洗脱，得到锔的粗纯化液，为第四流出液；所述第二硝酸溶液的浓度为
0.4
‑
3mol/L
；
5)
将第一流出液
、
第二流出液合并后调节其硝酸浓度与第二硝酸溶液浓度相同，再将其加入第二色层柱，用第二硝酸溶液洗涤第二色层柱，流出液作为废液或做其他处理；所述第二色层柱的填充物主要为酰胺荚醚类树脂；
6)
将盐酸溶液加入第二色层柱，收集流出液得到镅的产品液；所述盐酸溶液的浓度为
0.05
‑
1mol/L
；
7)
将第四流出液作为料液加入第三色层柱，并用第二硝酸溶液淋洗第三色层柱，流出液作为废液或做其他处理；所述第三色层柱的填充物主要为酰胺荚醚类树脂；
8)
用盐酸溶液作为解析液，加入第三色层柱得到流出液为锔的产品液，完成镅与锔的分离
。2.
根据权利要求1所述的一种基于铋酸钠和
DGA
色层分离镅与锔的方法，其特征在于：步骤
1)
中，将镅锔的混合溶液体系转化为第一硝酸溶液体系，具体为：将镅锔的混合溶液蒸干并用第一硝酸溶液溶解
。3.
根据权利要求2所述的一种基于铋酸钠和
DGA
色层分离镅与锔的方法，其特征在于：步骤
2)
中，第一硝酸溶液的体积为
20
‑
50mL
；步骤
3)
中，第一硝酸溶液的体积为
10
‑
50mL
；步骤
4)
中，第二硝酸溶液的体积为5‑
20mL
；步骤
5)
中，第二硝酸溶液的体积为
10
‑
50mL
；步骤
7)
中，第二硝酸溶液的体积为
10
‑
50mL
；步骤
6)
和步骤
8)
中，盐酸溶液的体积为
10
‑
50mL。4.
根据权利要求1‑3任一所述的一种基于铋酸钠和
DGA
色层分离镅与锔的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉凤，凡金龙，代义华，樊懋，翟秀芳，陈国维，刘志超，
申请(专利权)人：西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：