【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到一种有机溶剂的生产工艺,特别是涉及到丁二酮的生产工艺。丁二酮是一种重要的化工原料。目前国内外通常采用的生产方法是乙醇法,一般用符合反应要求的适量亚硝酸钠,乙醇和水加入反应锅内进行搅拌,同时将事先配制好的冷却后的稀硫酸置于高位槽中,用真空吸入加进反应锅生成乙酯气体,然后把乙酯气体通入存有丁酮的吸收锅内,生成乙肟,然后利用吸收锅上的真空减压装置进行真空蒸馏。蒸去其低沸点物,冷却成为块状乙酰乙肟,最后把乙酰乙肟加入另一装有甲醛的反应锅内即生成丁二酮,这三步反应的方程式如下采用乙醇法生产丁二酮中存在的最大的问题是当生成乙酰乙肟时,操作困难温度不易控制,如温度超过80℃时,引起乙酰乙肟分解,极易发生爆炸伤亡等严重事故。而且由于投料一次性加入反应不安全,加上蒸低沸点时用真空冲蒸,杂质不易冲净,所以得率很低。本专利技术提供一种操作方便,安全可靠,反应充分完善,杂质残留少,得率高的生产丁二酮的生产方法。本专利技术所提出的工艺其特征是把甲醇溶液和亚硝酸钠加入反应锅内,再把配置好的稀硫酸从高位槽通入,产生的亚硝酸甲脂气体通入吸收锅内的丁酮中生成丁二酮肟,待反应结束后,再重复投料,并把高位槽的稀硫酸通入该反应锅,生成的亚硝酸甲脂气体再通入吸收锅内的丁酮中生成丁二酮肟,间隔重复投料5-10次,再用蒸气加热,冲蒸去除杂质,再加到甲醛中脱肟生成丁二酮。采用本专利技术工艺,其三步反应的方程式如下本专利技术采用甲醇溶液代替通常的乙醇溶液,按化学反应方程所配比的各原料如亚硝酸钠、稀硫酸甲醇分成5-10次依次加入反应锅,待每次加料反应结束后,再如第二次原料,第三次料…… ...
【技术保护点】
一种生产丁二酮的工艺,包括有亚硝酸纳和醇加入反应锅内,再把配置好的稀硫酸从高位槽通入,然后再把反应气体通入吸收锅内的的丁酮中,经蒸去杂质后,加入甲醛脱肟,其特征在于:把甲醇溶液和亚硝酸钠加入反应锅内,再把配置好的稀硫酸从高位槽通入,产生的亚硝酸甲脂气体通入吸收锅内的丁酮中生成丁二酮肟,待反应结束后,再重复投料,并把高位槽的稀硫酸通入该反应锅生成亚硝酸甲脂气体再通入吸收锅内的的丁酮中生成丁二酮肟,间隔重复投料5-10次,再用蒸气加热冲蒸去除杂质后,再加到甲醛中脱肟生成丁二酮。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:周伯元,蒋晋成,
申请(专利权)人:昆山市陆杨合成试剂厂,
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]
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