一种碳化钛纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳化钛纤维的制备方法，属于冶金与硬质合金制备技术领域。本发明专利技术以氢化钛为钛源，以碳纳米管为碳源，采用熔盐方法，在氩气保护的管式炉中，700~900℃反应3~5h，制备了纤维状碳化钛，产物经洗涤除去其他杂质后得到高纯度的碳化钛纤维。以氯化钠和氯化钾二元盐为熔盐介质，可有效地降低反应温度，减少能耗。本发明专利技术中提出的制备纤维状碳化钛制备方法具有成本低、工艺简单、反应温度低、反应时间短等优点；所制备的碳化钛粉体结晶度高、粒径分布均匀；盐亦可以回收再利用，降低合成成本，有利于工业化生产。利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化钛纤维的制备方法


[0001]本专利技术属于冶金与硬质合金制备
，具体涉及一种碳化钛纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]碳化钛是典型的过渡金属碳化物，具有NaCl型立方晶系结构，同时拥有高熔点、高硬度、高化学稳定性、耐磨和耐腐蚀、良好的电导和热导等特性，因此其在切削刀具、宇航部件、耐磨涂层、泡沫陶瓷和红外辐射陶瓷材料等方面有着广泛的用途和巨大的潜力。
[0003]目前，合成碳化钛的方法主要有：（1）金属钛粉或TiH2粉直接碳化法，该方法难以控制碳化物产品尺寸和形状；（2）自蔓延高温合成法（SHS），该方法需要高温；（3）机械合金化法，该方法合成的碳化物通常为低纯度。
[0004]这些合成方法的主要缺点是缺乏对颗粒大小和形状的控制，导致形成直径超过1微米的粗颗粒。显然，开发一种简单、清洁和可控的方法来合成纳米碳化物是很有意义的。本专利技术提出制备了纤维状碳化钛，产物经洗涤除去其他杂质后得到高纯度的碳化钛纤维，形成新型纳米碳化物。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种碳化钛纤维的制备方法，以实现碳化钛纤维的低温、高效制备。
[0006]本专利技术通过下列技术方案实现：一种碳化钛纤维的制备方法，以氢化钛和碳纳米管为原料，以氯化钠和氯化钾为熔盐介质，经氩气保护下煅烧得到碳化钛纤维，具体包括以下步骤：（1）将氢化钛、碳纳米管、氯化钠
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氯化钾熔盐以质量比1:0.30:1～1:0.90:1混合均匀，并在5~10MPa的压力下压制成块体；（2）将步骤（1）中制备的块体放置于钼舟中；（3）将步骤（2）中制备得到的钼舟在氩气保护下，置于管式炉中加热至700～900℃反应3～5h；（4）将步骤（3）得到的块状物料在研钵中碾碎，然后去离子水搅拌1～2h得到混合溶液，其中，搅拌过程中通过添加1.5mol/L的盐酸溶液调节混合溶液使pH始终为1～2，并且控制搅拌速率为200～400r/min；（5）将步骤（4）中得到的物料进行过滤分离，得到固体与浸出液，并用去离子水将固体洗涤至滤液呈中性，将得到的滤饼在30℃～60℃条件下干燥8～12h，即得到碳化钛纤维。
[0007]所述步骤（1）中氢化钛的粒度为300～400目。
[0008]所述步骤（3）中加热的升温速率为10℃/min。
[0009]所述步骤（4）中搅拌浸出时液固比大于15:1。
[0010]本专利技术以在熔融盐中，过渡金属与MWCNTs反应制备碳化物纳米纤维。在这个过程熔融盐合成为碳化物材料的生产提供了一种方便和通用的途径，实验中使用的碳源多壁碳纳米管既做碳源，又可以作为一个反应模板，来生产形态和结构可控的碳化物纳米纤维。它决定了所得碳化物的形态，以此为实验原理。由图2可以看出，制备出来的碳化钛呈纤维状，相较于传统的碳热还原法，本专利技术制备出来的碳化钛形貌更加可控，且相比于传统方法制备出来的碳化钛，纤维状碳化钛在陶瓷材料，电极材料等方面应用更广。
[0011]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：（1）工艺简单，反应时间短。本专利技术以氢化钛为钛料，以碳纳米管为碳源，以氯化钠氯化钾为熔盐介质制备得到碳化钛，3h即可制得纳米碳化钛，相比于目前工业上使用的碳化钛制备方法，碳纳米管为碳源也为模板，缩短了制备时间7h，该方法具有工艺过程简单、反应时间短等优点。
[0012]（2）能耗低。通过与金属钛粉或TiH2粉直接碳化等传统方法，该方法至少能节约30%能耗。碳纳米管既作碳源又作还原剂，同时氢化钛脱氢，钛活性高反应时间短。另外，在熔盐反应中,由于单盐的熔点较高,作为熔盐法反应介质，往往需要较高的反应温度。复盐（二元、三元盐）的加入可有效地降低反应温度，减少能耗。
附图说明
[0013]图1是本专利技术的工艺流程示意图；图2是本专利技术所得碳化钛纤维的电镜图。
具体实施方式
[0014]下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。
[0015]实施例1
[0016]（1）将粒度为300～400目的氢化钛、碳纳米管、氯化钠
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氯化钾熔盐以质量比1:0.30:1混合均匀，并在5MPa的压力下压制成块体；（2）将步骤（1）中制备的块体放置于钼舟中；（3）将步骤（2）中制备得到的钼舟在氩气保护下，置于管式炉中以加热的升温速率为10℃/min加热至700℃反应5h；（4）将步骤（3）得到的块状物料在研钵中碾碎，然后去离子水搅拌1h得到混合溶液，其中，搅拌过程中通过添加1.5mol/L的盐酸溶液调节混合溶液使pH始终为1～2，搅拌浸出时液固比大于15:1，并且控制搅拌速率为200r/min；（5）将步骤（4）中得到的物料进行过滤分离，得到固体与浸出液，并用去离子水将固体洗涤至滤液呈中性，将得到的滤饼在30℃条件下干燥12h，即得到碳化钛纤维。
[0017]实施例2
[0018]（1）将粒度为300～400目的氢化钛、碳纳米管、氯化钠
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氯化钾熔盐以质量比1:0.60:1混合均匀，并在8MPa的压力下压制成块体；（2）将步骤（1）中制备的块体放置于钼舟中；（3）将步骤（2）中制备得到的钼舟在氩气保护下，置于管式炉中以加热的升温速率为10℃/min加热至800℃反应4h；
（4）将步骤（3）得到的块状物料在研钵中碾碎，然后去离子水搅拌2h得到混合溶液，其中，搅拌过程中通过添加1.5mol/L的盐酸溶液调节混合溶液使pH始终为1～2，搅拌浸出时液固比大于15:1，并且控制搅拌速率为300r/min；（5）将步骤（4）中得到的物料进行过滤分离，得到固体与浸出液，并用去离子水将固体洗涤至滤液呈中性，将得到的滤饼在50℃条件下干燥10h，即得到碳化钛纤维。
[0019]实施例3
[0020]（1）将粒度为300～400目的氢化钛、碳纳米管、氯化钠
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氯化钾熔盐以质量比1:0.90:1混合均匀，并在10MPa的压力下压制成块体；（2）将步骤（1）中制备的块体放置于钼舟中；（3）将步骤（2）中制备得到的钼舟在氩气保护下，置于管式炉中以加热的升温速率为10℃/min加热至900℃反应3h；（4）将步骤（3）得到的块状物料在研钵中碾碎，然后去离子水搅拌2h得到混合溶液，其中，搅拌过程中通过添加1.5mol/L的盐酸溶液调节混合溶液使pH始终为1～2，搅拌浸出时液固比大于15:1，并且控制搅拌速率为400r/min；（5）将步骤（4）中得到的物料进行过滤分离，得到固体与浸出液，并用去离子水将固体洗涤至滤液呈中性，将得到的滤饼在60℃条件下干燥8h，即得到碳化钛纤维。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化钛纤维的制备方法，其特征在于：以氢化钛和碳纳米管为原料，以氯化钠和氯化钾为熔盐介质，经氩气保护下煅烧得到碳化钛纤维，具体包括以下步骤：（1）将氢化钛、碳纳米管、氯化钠
‑
氯化钾熔盐以质量比1:0.30:1～1:0.90:1混合均匀，并在5~10MPa的压力下压制成块体；（2）将步骤（1）中制备的块体放置于钼舟中；（3）将步骤（2）中制备得到的钼舟在氩气保护下，置于管式炉中加热至700～900℃反应3～5h；（4）将步骤（3）得到的块状物料在研钵中碾碎，然后去离子水搅拌1～2h得到混合溶液，其中，搅拌过程中通过添加1.5mol/L的盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏永刚，江振业，徐浩元，王华，郑永兴，李博，周世伟，郭胜惠，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：