一种蜂窝状堇青石载体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蜂窝状堇青石载体及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种蜂窝状堇青石载体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及无机材料制备领域，具体地涉及一种蜂窝状堇青石载体及其制备方法
。

技术介绍

[0002]蜂窝状堇青石 (2MgO
·
2Al2O3·
5SiO2) 不仅机械强度高
、 耐热和抗热冲击性能好，而且气流压力降小
。
因此，被广泛用作各种高温过程催化剂的载体，如机动车尾气净化和燃烧催化剂等
。
但由于其是高温焙烧产品，其比表面积小，因而不宜直接用作催化剂载体，必须在其表面涂敷一层比表面积较大的物质，通常采用洗涂法在其表面涂敷
Al2O3涂层
。
[0003]蜂窝状堇青石表面氧化铝涂层的性质直接影响了催化剂的使用寿命及性能
。
常规的氧化铝涂层由于氧化铝粒子的球形结构，导致涂层表面孔道较小，严重影响了反应原料的扩散，同时在反应中产生的金属杂质及粉尘等颗粒易于沉积在涂层表面，堵塞表面孔道从而影响催化剂的运转周期
。
[0004]CN201811514524.7
公开一种整体式蜂窝状堇青石载体及其制备方法
。
该载体包括蜂窝状堇青石基体和氧化铝涂层，其中氧化铝涂层表面为无序相互交叉分布的纤维状氧化铝，纤维状氧化铝长为1‑
15
µ
m
，直径为
50
‑
300nm。
但该载体表面由于微米级纤维状氧化铝的生成，形成的孔道较大，另外，载体的比表面积有待进一步提高
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种蜂窝状堇青石载体及其制备方法
。
本专利技术的蜂窝状堇青石载体涂层表面具有蠕虫状粒子，形成的堆积孔道结构适宜，在烟气脱硝
、
催化燃烧等反应中有着广阔应用前景
。
[0006]本专利技术的蜂窝状堇青石载体，包括蜂窝状堇青石基体和氧化铝涂层，其中氧化铝涂层表面粒子呈蠕虫状，长度约
80
‑
200nm
，直径约
20
‑
50nm
，蠕虫状粒子堆积在表面形成
10
‑
100nm
孔道
。
以载体重量为基准，氧化铝涂层含量为
8wt%
‑
25wt%。
[0007]本专利技术的蜂窝状堇青石载体的制备方法，包括：（1）将铝溶胶涂敷到蜂窝状堇青石表面，涂敷后的物料经干燥
、
焙烧，制得含氧化铝涂层堇青石；（2）将步骤（1）含氧化铝涂层堇青石浸入环氧丙烷溶液中密封水热处理，水热处理后物料经干燥
、
焙烧，制得蜂窝状堇青石载体
。
[0008]本专利技术方法中，步骤（1）所述铝溶胶的制备方法为本领域共知，一般为将拟薄水铝石与一定体积的蒸馏水混合均匀，然后在搅拌下加入一定的酸溶液，如硝酸溶液，继续搅拌1‑5小时，得到铝溶胶
。
[0009]本专利技术方法中，步骤（1）所述的涂敷一般为将堇青石浸入铝溶胶中，可以根据氧化铝涂层两采用一次涂敷或多次涂敷，进行多次涂敷时完成前一次涂敷后优选进行干燥
、
焙烧处理
。
[0010]本专利技术方法中，步骤（1）所述的干燥温度为
100
‑
160℃
，干燥时间为2‑
10
小时，所述的焙烧温度为
450
‑
650℃
，焙烧时间为4‑
10
小时
。
[0011]本专利技术方法中，步骤（2）所述的环氧丙烷水溶液质量百分比浓度为
2.5%
‑
12%
，优选
4%
‑
8%
，环氧丙烷水溶液用量与含氧化铝涂层堇青石的质量比为3：1‑
10
：1，优选4：1‑8：
1。
更优选在环氧丙烷水溶液中同时加入聚乙二醇
2000
‑
20000
，聚乙二醇
2000
‑
20000
的加入量与含氧化铝涂层堇青石的质量比为
0.01
：1‑
0.05
：
1。
[0012]本专利技术方法中，步骤（2）所述的密封水热处理在密封容器中进行，密封容器优选为高压釜，处理温度为
110
‑
180℃
，优选
120
‑
160℃
，处理时间为4‑8小时，水热处理时密封容器内压力为自生压力
。
[0013]本专利技术方法中，步骤（2）所述的干燥温度为
100
‑
160℃
，干燥时间为2‑
10
小时；所述的焙烧温度为
450
‑
650℃
，焙烧时间为4‑
10
小时
。
[0014]本专利技术制备的蜂窝状堇青石载体的氧化铝涂层表面粒子为蠕虫状，蠕虫状粒子堆积形成了
10
‑
100nm
孔道结构，在保证载体具有较高比表面积的同时使载体的孔道贯通性好，有利于反应物分子的扩散
。
形成的大孔结构抗杂质堵塞能力强，可提高相应催化剂的活性稳定性及运转周期
。
附图说明
[0015]图1为含氧化铝涂层堇青石表面扫描电镜图
。
[0016]图 2
为实施例
1 制备的蜂窝状堇青石载体
S1
的扫描电镜图
。
具体实施方式
[0017]下面结合实施例来进一步说明本专利技术的技术方案和技术效果，但并不局限于以下实施例
。
[0018]应用
N2物理吸
‑
脱附法表征实施例与对比例样品的孔结构，具体操作如下：采用
ASAP
‑
2420
型
N2物理吸
‑
脱附仪对样品孔结构进行表征
。
取少量样品在
300℃
下真空处理
3~4
小时，最后将产品置于液氮低温（
‑
200℃
）条件下进行氮气吸
‑
脱附测试
。
其中比表面积根据
BET
方程得到，孔径分布和孔容根据
BJH
模型得到
。
[0019]应用扫描电镜表征样品的微观结构，具体操作如下：采用
JSM
‑
7500F
扫描电镜对样品微观结构进行表征，加速电压
5KV
，加速电流
20
µ
A
，工作距离
8mm。
[0020]含氧化铝涂层堇青石制备称取拟薄水铝石
100...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种蜂窝状堇青石载体，其特征在于包括蜂窝状堇青石基体和氧化铝涂层，其中氧化铝涂层表面粒子呈蠕虫状，长度约
80
‑
200nm
，直径约
20
‑
50nm
，蠕虫状粒子堆积在表面形成
10
‑
100nm
孔道
。2.
根据权利要求1所述的蜂窝状堇青石载体，其特征在于：以载体重量为基准，氧化铝涂层含量为
8wt%
‑
25wt%。3.
一种权利要求1或2所述的蜂窝状堇青石载体的制备方法，其特征在于包括：（1）将铝溶胶涂敷到蜂窝状堇青石表面，涂敷后的物料经干燥
、
焙烧，制得含氧化铝涂层堇青石；（2）将步骤（1）含氧化铝涂层堇青石浸入环氧丙烷溶液中密封水热处理，水热处理后物料经干燥
、
焙烧，制得蜂窝状堇青石载体
。4.
根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的涂敷为将堇青石浸入铝溶胶中，采用一次涂敷或多次涂敷，进行多次涂敷时完成前一次涂敷后，进行干燥
、
焙烧处理
。5.
根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的干燥温度为
100
‑
160℃
，干燥时间为2‑
10
小时，所述的焙烧温度为
450
‑
650℃
，焙烧时间为4‑
10
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王诗语，季洪海，凌凤香，王少军，张会成，
申请(专利权)人：中石化大连石油化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：