紫外光固化阻燃涂料及其制备方法技术

技术编号:3941165 阅读:211 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种紫外光固化阻燃涂料及其制备方法,以重量百分比计,组分为:卤代环氧丙烯酸酯25-35%;脂肪族聚氨酯丙烯酸酯10-15%;磷酸酯丙烯酸酯5-10%;卤代丙烯酸酯10-15%;TMPTA?10-28%;光引发剂5-6%;无机阻燃剂10-20%;助剂3-5%。制备方法为:合成卤代环氧丙烯酸酯和磷酸酯丙烯酸酯;然后,按比例称取卤代环氧丙烯酸酯,脂肪族聚氨酯丙烯酸酯,磷酸酯丙烯酸酯,卤代丙烯酸酯单体,TMPTA,光引发剂,无机阻燃剂,助剂;将PA、环氧丙烯酸酯X-EA、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯PUA进行及搅拌混合,混合均匀后加入XA单体、TMPTA单体和助剂如分散剂、消泡剂在900~1200r/min速度下分散,分散均匀后加入阻燃剂、流平剂等剩余助剂和光引发剂高速1200~1500r/min分散30分钟。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于紫外光阻燃涂料制备领域,特别涉及紫外光固化的阻燃涂料的制备方法。
技术介绍
紫外光固化涂料是20世纪中叶开发的一种环保绿色的涂料,在中国研发生产还 不到20年的时间。由于其环保、节能、高效是中国乃至全球力推的一种绿色建筑装饰保护 材料。近八年在我国均以25%速度递增发展。紫外光因环保、高效及其特殊性能逐渐应用 到很多领域。 紫外光交联固化的树脂逐渐取代了传统的热引发聚合的涂料或者粘合剂,但是该 树脂的主要缺陷与传统的合成树脂相似,就在于他们的易燃性,而制备阻燃材料的常用方 法主要是采用机械混合的手段将阻燃物质作为添加剂与树脂共混而得到的,然而加入高含 量的无机填料后也会导致交联困难和严重的降解,特别是在紫外光交联体系中这个问题尤 其严重。 中国专利技术专利(CN 01113573.5)公开了辐射可固化含磷超支化聚氨酯丙烯酸酯 阻燃剂及制备方法,以磷酸与环氧化合物反应形成的磷酸酯三元醇为反应基质,按"预聚 法"或"一步法〃 加入二异氰酸酯和辐射可固化的单羟基封端化合物,得到的辐射可固化含 磷超支化聚氨酯丙烯酸酯阻燃剂在紫外辐照下能快速固化,获得透明硬质固化膜,具有施 工步骤简单、涂膜与基材附着力好、阻燃效率高等特点,这类专利技术的突出优点是它在受热时 不会放出有害气体,是所谓环境友好的物质,因此得到了广泛的重视和兴趣。但该专利技术尚未 涉及含卤素-磷的单体或者齐聚物作为紫外光交联体系的阻燃剂及其制备方法的问题。国 际专利技术专利(W09502004)报道了由聚磷酸酯二元醇与二异氰酸酯及羟基丙烯酸酯反应制 成线形含磷聚氨酯丙烯酸酯,再加入光引发剂以及多官能团丙烯酸酯作为交联剂制成的辐 射固化涂层配方。但是,以上方法制备的紫外光固化阻燃涂料相对阻燃系数还是比较的低, 并不适用于广泛使用。
技术实现思路
针对现有的紫外光固化涂料多数阻燃系数的问题,本专利技术提供了一种紫外光固化阻燃涂料及其制备方法,此种紫外光固化阻燃涂料具有很好的阻燃性能。本专利技术的技术方案为一种紫外光固化抗菌涂料,以重量百分比计,组分为 卤代环氧丙烯酸酯X-EA 25-35%; 脂肪族聚氨酯丙烯酸酯PUA 10-15%; 磷酸酯丙烯酸酯PA 5-10%; 卤代丙烯酸酯单体XA 10-15%;TMPTA单体 10-28% ; 光引发剂1173 5-6%;3 无机阻燃剂 10-20% ; 助齐[J 3_5%。 所述的卤代环氧丙烯酸酯的分子量为300 IOOO,脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的分子 量为2000,其中X为CI或Br。 TMPTA三羟甲基丙烷三丙烯酸Trimethylolpropane Triacrylate, 1173光引发剂 2_羟基_甲基苯基丙烷_1_酮2_Hydroxy_2_methyl_l_phenyl_l_prop£inone。 所述的助剂可以为分散剂、消光剂、耐磨粉、消泡剂、流平剂中的一种或几种。其中 分散剂可以选择BYK公司的BYK104、104S、163、168 ;德谦的398、912 ;EFKA的4010、4050、 5060等。其中消光剂可以选用德固赛公司的0K500、 0K412,及格雷斯的907、906等,最好 选择格雷斯907。耐磨粉可以选择杭州微微纳米材料公司M-5或者广东金猴化工M-10或 者日本龙森VX-S,最好选择日本龙森VX-S。消泡剂可以选择BYK公司的BYK052、 BYK088、 BYK066N或者荷兰汽巴公司EFKA2020、EFKA2038,最好选择EFKA2020。流平剂可以选择BYK 公司的BYK358、BYK333、BYK306及道康宁的27,最好选用BYK的358和道康宁的27混和使 用。 无机阻燃剂主要有氧化镁、氢氧化镁、氧化铝、氢氧化铝、三氧化二锑、硼酸钠、水 合硼酸钠、磷酸铵、聚合磷酸铵中的一种或多种的任意比混合物。 所述的卤代环氧丙烯酸酯为溴代或氯代环氧丙烯酸酯,卤代丙烯酸酯单体指溴代 或氯代丙烯酸酯。所述的紫外光固化阻燃涂料的制备方法,步骤为 第一步,合成卤代环氧丙烯酸酯X-EA:按卤代环氧树脂中的环氧基团与丙烯酸的 摩尔比为1 1.05 : 1的比例,加入催化剂叔胺或者季铵盐和阻聚剂苯酚类,在100-11(TC 反应3个小时,在118-125t:反应2个小时,检测酸价< 3mgK0H/g,即可得到X-EA, X为Cl 或Br ;所述催化剂叔胺或者季铵盐为三乙胺或者四乙基溴化铵中的任意一种,用量为丙烯 酸的质量的0. 1 % -0. 3 % ,所述苯酚类阻聚剂为对苯二酚或对羟基苯甲醚,用量为丙烯酸 质量的0. 05-0. 1%。 第二步,合成磷酸酯丙烯酸酯PA :按摩尔比五氧化二磷丙烯酸羟基酯为 1 : 1.05 1.36,将五氧化二磷加入丙烯酸羟基酯中,边加入边搅拌,控制温度《95t:,加 完后控温在85 11(TC,两小时后加入与五氧化二磷等摩尔量的卤代环氧丙烷,在85 95°C,反应3小时即可以检测酸价达到5 8mgK0H/g时停止反应;所述丙烯酸羟基酯指氯 代丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯。 以氯代丙烯酸羟丙酯为例,具体反应式如下 l,生成丙烯酸酯磷酸4<formula>formula see original document page 5</formula> 第三步,按重量百分比计,称取卤代环氧丙烯酸酯X-EA为25 35%,脂肪族聚氨 酯丙烯酸酯PUA为10 15X,磷酸酯丙烯酸酯PA为5 10%,卤代丙烯酸酯单体为10 15%, TMPTA单体为10 28%,光引发剂1173为5 6%,无机阻燃剂10 20%,助剂为 3 5% ;将PA、环氧丙烯酸酯X-EA、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯PUA进行及搅拌混合,混合均匀 后加入XA单体、TMPTA单体和助剂如分散剂、消泡剂在900 1200r/min速度下分散,分散 均匀后加入阻燃剂、流平剂等剩余助剂和光引发剂高速1200 1500r/min分散30分钟。 有益效果 本专利技术制备的紫外光固化阻燃涂料阻燃效果好。由于加入了自制的卤代丙烯酸酯 X-EA和磷酸酯丙烯酸酯PA,紫外光固化成膜后按GB12441-2005的检测要求,耐燃时间大于 20Mi皿tes,火焰传播直径比小于20,碳化体积< 25cm 质量损失〈5g。具体实施例方式本专利技术所使用的制剂卤代丙烯酸酯单体XA,苏州明大高分子材料有限公司,TMPTA台湾长兴化学公司,美国沙多玛公司,1173光引发剂北京英力科技公司,脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物PUA分子量2000、沙多玛公司,台湾长兴化学公司,消光剂、耐磨粉、消泡剂、流平剂等涂料助剂市售通用助剂、无机阻燃剂、德国BYK公司提供的BYK3500。 —种紫外光固化阻燃涂料,以重量百分比计,组分为 卣代环氧丙烯酸酯X-EA 25 35%,可以为25%、31%或35%; 脂肪族聚氨酯丙烯酸酯PUA10 15%,可以为10%、12%或15% ; 磷酸酯丙烯酸酯PA卤代丙烯酸酯单体XATMPTA单体光引发剂1173无机阻燃剂助剂10%,可以为5%、7%或10% ;- 15%,可以为10%、13%或15% ;- 28%,可以为10%、16. 5%或28% ; 6%,可以为5%、5. 5本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种紫外光固化阻燃涂料,其特征在于,以重量百分比计,组分为:  卤代环氧丙烯酸酯 25~35%;  脂肪族聚氨酯丙烯酸酯 10~15%;  磷酸酯丙烯酸酯 5~10%;  卤代丙烯酸酯单体 10~15%;  TMPTA单体 10~28%;光引发剂1173 5~6%;  无机阻燃剂 10~20%;  助剂 3~5%;  所述的卤代环氧丙烯酸酯的分子量为300~1000,脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的分子量为2000。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:余宗萍杨军
申请(专利权)人:苏州市明大高分子科技材料有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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