从娑罗子中提取七叶皂苷和芦丁的方法技术

技术编号:39405688 阅读:12 留言:0更新日期:2023-11-19 15:57
本发明专利技术涉及一种从娑罗子中提取分离七叶皂苷和芦丁的方法,娑罗子经粉碎

【技术实现步骤摘要】
从娑罗子中提取七叶皂苷和芦丁的方法
所属

[0001]本专利技术涉及一种从娑罗子中提取分离七叶皂苷和芦丁的方法,属于天然产物制备的



技术介绍

[0002]娑罗子为七叶树科植物七叶树

浙江七叶树或天师栗的干燥成熟种子

娑罗子的主要成分为皂苷类化合物,具有疏肝

理气

和胃

止痛

杀虫之功效,还具有抗炎

消肿胀

抗渗出

抗肿瘤作用

七叶皂苷为娑罗子的有效成分,属于三萜皂苷化合物,根据德国药典的定义,其主要有效成分为七叶皂苷
A、B、C

D
,溶于甲醇

乙醇

氯仿,不溶于丙酮

乙醚

石油醚等

芦丁,又称为芸香苷

维生素
P、
槲皮苷,是一种天然的黄酮苷,属于广泛存在于植物中的黄酮醇配糖体,两个配糖体为葡萄糖和鼠李糖

外观为淡黄色或淡绿色结晶性粉末

能溶于吡啶

甲酰和碱液,微溶于乙醇

丙酮和乙酸乙酯,几乎不溶于氯仿





二硫化碳和石油醚

具有抗炎

抗氧化

抗过敏

抗病毒等功效

[0003]公开号为
CN102309529A
的中国专利公开了一种娑罗子中七叶皂苷的微波提取方法:将娑罗子干燥粉碎后,加入乙醇水溶液浸泡,用微波辐照进行提取,按照药材量调整微波辐照功率在
500

3000W
,辐照时间控制在1~
30
分钟,使提取液温度保持在
25

75℃
,同时连续搅拌,完成后滤出提取液,减压浓缩干燥得七叶皂苷提取物

[0004]公开号为
CN102532241A
的中国专利公开了一种提纯七叶皂苷钠的方法

方法是娑罗子粉碎,加入5‑
15
倍量
80

95
%乙醇回流提取2‑3次,提取液减压回收乙醇,母液加适量水分散滤过,加入大孔树脂柱吸附,4‑
6BV50

70
%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压回收乙醇,浓缩液加入阳离子交换树脂柱,下柱液调节
pH7.5

8.5
再加入大孔树脂柱吸附,下柱液加入丙酮溶液充分搅拌沉淀,沉淀物用乙醇溶液溶解,过氧化铝短柱,过柱液减压回收乙醇至小体积,放置结晶,结晶物再乙醇溶液回流溶解重结晶1‑3次,结晶物干燥即得七叶皂苷钠产品,含量不低于
95


[0005]公开号为
CN104402963A
的中国专利公开了一种七叶皂苷钠的制备方法,它是先将娑罗子用
30
%~
70
%乙醇溶液提取,提取液用截留分子量为
10000

15000
道尔顿的超滤膜过滤,滤液再先后上大孔树脂柱和聚酰胺树脂柱纯化,纯化后的七叶皂苷与氢氧化钠反应生成七叶皂苷钠,最后再结晶获得七叶皂苷钠纯品

本专利技术制备的七叶皂苷钠纯度达
100
%,其中七叶皂苷钠
A
的含量为
30

40


七叶皂苷钠
B
的含量为
15

20


七叶皂苷钠
C
的含量为
25

30


七叶皂苷钠
D
的含量为
10

15
%,七叶皂苷钠
A、B、C、D
占总皂苷的
85

90


[0006]公开号为
CN106554384A
的中国专利公开了一种从娑罗子浸膏中纯化七叶皂苷的方法,可包括步骤:
1)
丙酮沉淀,用3~5倍量低分子醇溶解娑罗子浸膏,在混悬状态下加入等体积丙酮,
15

20℃
静置沉淀,获取下层黄棕色沉淀物,减压浓缩即得七叶皂苷提取物;
2)
大孔吸附树脂纯化,用1~2倍量纯水将提取物完全溶解,以
5g
提取物
/100mL
树脂的上样量
、0.1

0.3BV/h
的流速通过大孔吸附树脂
AB
‑8进行吸附,乙醇洗脱,控制洗脱速度为
0.5

1BV/h
,收集七叶皂苷流分;
3)
丙酮洗涤脱色,减压浓缩七叶皂苷流分,所得粉末用丙酮洗
涤脱色,真空干燥即得类白色七叶皂苷产品

[0007]公开号为
CN106589045A
的中国专利公开了一种娑罗子七叶皂苷的制备方法和七叶皂苷钠的制备方法

所述娑罗子七叶皂苷的制备方法包括:
(1)
将娑罗子采用
10

70
%的乙醇水溶液作为溶剂进行提取,得到提取液;
(2)
将所述的提取液制备成上样样品;将所述的上样样品上反相色谱柱,依次采用8~
25vol
%的乙醇水溶液
、35

80vol
%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,收集
35

80vol
%的乙醇水溶液得到的洗脱液

[0008]公开号为
CN108218948A
的中国专利公开了一种七叶皂苷钠的制备方法

所述方法取娑罗子进行醇提,所得提取液在酸性条件下,用氯仿

二氯甲烷或乙酸乙酯进行萃取,所得七叶皂苷粗品依次经成盐

脱色

丙酮沉淀后获得七叶皂苷钠粗品;将七叶皂苷钠粗品采用高效液相色谱法进行纯化,收集七叶皂苷
A、B、C、D
,合并后获得七叶皂苷混合物,然后继续采用高效液相色谱法脱盐,收集七叶皂苷纯品,成盐后获得七叶皂苷钠纯品

[0009]公开号为
CN112724192A
的中国专利公开了一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法

该制备方法包括:将娑罗子原料进行粉碎破壁;粉碎破壁本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种从娑罗子中提取分离七叶皂苷和芦丁的方法,包括以下步骤:
(1)
碱提:取娑罗子粉碎,加入碱水溶液进行
50

70℃
高温浸提1~
3h
,过滤得滤液Ⅰ,其中加入碱水溶液的量
L
与娑罗子重量比为1~3:1;
(2)
氯仿萃取:滤液Ⅰ用盐酸水溶液调节
pH
至6~
6.5
,再用两倍至四倍体积氯仿进行萃取,得氯仿萃取液和余液;
(3)
减压浓缩

回收氯仿:氯仿萃取液在
50

70℃
下减压浓缩至干,回收氯仿得萃取物,再用乙醇溶解,过滤得七叶皂苷溶液,其中加入乙醇的量
L
与萃取物重量比为
0.5

2.5
:1;
(4)
减压浓缩

过滤:余液在
50

70℃
下减压浓缩到原有体积的
1/20

1/40
,冷却后过滤,得芦丁粗提物;
(6)
调节
pH、
结晶:芦丁粗提物用碱水溶解,用盐酸水溶液调节
pH
至6~
6.5<...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘喜荣肖体基黄馨仪田娟邓草红
申请(专利权)人:长沙卫一生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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