一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法技术

本发明专利技术公开了一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，其包括：(1)将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提；(2)浸提后，固液分离，将固体送入反应釜，注入67

【技术实现步骤摘要】
一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法


[0001]本专利技术涉及油茶皂素提纯领域，主要是一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法。

技术介绍

[0002]现有的高纯度油茶皂素连续提纯的加工方法，采用的是大孔径树脂吸附法，该方法工艺复杂，因而效率低，而且产量低；洗脱时溶剂消耗巨大，加工成本特别高，无法实现大规模纯化。现有的85％左右纯度的油茶皂素提纯方法，采用的是复合膜分离法，该方法产量依然偏低，纯度一般不超过85％，也无法实现大规模纯化。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，使得重结晶法加工的油茶皂素纯品，不仅加工成本低、效率高，而且适合大规模产业化。
[0004]本专利技术的目的是通过如下技术方案来完成的。一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，包括如下步骤：
[0005](1)将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提；
[0006](2)浸提后，固液分离，将固体送入反应釜，反应釜提前注入67
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80度(v/v)酒精溶液，溶解固形物；
[0007](3)将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品；
[0008](4)重复上述(1)
‑
(3)步骤一次到两次，即可得到油茶皂素纯化品。
[0009]优选地，步骤(1)中逆流浸提时，油茶皂素粗品和无水乙醇的料液比为1：2
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6，温度60r/>‑
65
°
C。
[0010]优选地，步骤(2)浸提后，固液分离，分离后的液体干燥后，即为茶多糖初级纯化品；分离后的固体送入反应釜，反应釜提前注入67
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80度(v/v)酒精溶液，连续搅拌下，溶解固形物，搅拌速度为60
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120rpm，温度60
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65℃。
[0011]优选地，步骤(3)将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，真空绝对压力80
‑
120mmHg，温度80
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90℃，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品。
[0012]优选地，步骤(4)重复上述(1)
‑
(3)步骤一次到两次，即可得到油茶皂素纯化品；重复一次，油茶皂素纯化品达到95％，二次重复后，油茶皂素纯化品达到基准物级别。
[0013]本专利技术的原理为：茶多糖易溶于无水乙醇，微溶或不溶于67
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80度(v/v)的乙醇水溶液；油茶皂素不溶于无水乙醇，易溶于67
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80度(v/v)的乙醇水溶液；蛋白不溶于乙醇。油茶皂素的粗品主要为油茶皂素、茶多糖、少量蛋白、固体杂质，利用油茶皂素、茶多糖、蛋白在乙醇中的溶解性特征，采用重结晶法，从而实现油茶皂素的纯化。
[0014]本专利技术与现有的技术相比，采用了连续重结晶技术，从而有效地降低了纯化的成本，提高了纯化的效率，实现了规模化的油茶皂素的纯化；而且，一次纯化时还可以得到副
产物
‑‑‑
茶多糖纯化品，这是大孔树脂吸附纯化法和复合膜纯化法所无法实现的。与现有的大孔树脂纯化法技术相比，采用本专利技术后，加工工艺远远较大孔树脂纯化法简单，加工成本大幅度，产品纯度与大孔树脂纯化法相当，使得因价格昂贵造成的纯品应用受限问题得到解决。与现有的复合膜纯化法技术相比，加工效率远远高于复合膜纯化法，加工成本也低于复合膜纯化法，解决了该方法规模化应用的短板，而且油茶皂素纯度更高，因而应用范围更广。
附图说明
[0015]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0016]以下结合附图和实施例进一步说明本专利技术：
[0017]如图1所示，一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，包括：
[0018]油茶皂素和茶多糖的一次纯化：
[0019](1)、将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提，油茶皂素粗品：无水乙醇＝1：2
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6，温度60
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65℃；(2)、浸提后，固液分离，分离后的液体干燥后，即为茶多糖初级纯化品；(3)、分离后的固体送入反应釜，反应釜提前注入67
‑
80度(v/v)酒精溶液，连续搅拌下，溶解固形物，搅拌速度为60
‑
120rpm，温度60
‑
65℃。
[0020]油茶皂素进一步纯化:
[0021]将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，真空绝对压力80
‑
120mmHg，温度80
‑
90℃，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品；重复上述(1)
‑
(3)步骤一次到两次，即可得到油茶皂素纯化品；重复一次，油茶皂素纯化品可达95％，二次重复后，油茶皂素纯化品可以达到基准物级别。
[0022]实施例1：将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提，油茶皂素粗品：无水乙醇＝1：4，温度62℃；浸提后，固液分离，分离后的液体干燥后，即为茶多糖初级纯化品；分离后的固体送入反应釜，反应釜提前注入70度(v/v)酒精溶液，连续搅拌下，溶解固形物，搅拌速度为70rpm，温度64℃。将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，真空绝对压力85mmHg，温度82℃，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品；重复上述(1)
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(3)步骤一次，即可得到油茶皂素95％纯化品。
[0023]实施例2：将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提，油茶皂素粗品：无水乙醇＝1：5，温度64℃；浸提后，固液分离，分离后的液体干燥后，即为茶多糖初级纯化品；分离后的固体送入反应釜，反应釜提前注入75度(v/v)酒精溶液，连续搅拌下，溶解固形物，搅拌速度为90rpm，温度61℃。将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，真空绝对压力95mmHg，温度86℃，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品；重复上述(1)
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(3)步骤两次，即可得到油茶皂素基准物级别纯化品。
[0024]采用本工艺后的油茶皂素主要指标如下：
[0025]一次纯化纯度≥90％
[0026]二次纯化的纯度≥95％
[0027]可以理解的是，对本领域技术人员来说，对本专利技术的技术方案及专利技术构思加以等
同替换或改变都应属于本专利技术所附的权利要求的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提；(2)浸提后，固液分离，将固体送入反应釜，反应釜提前注入67
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80度(v/v)酒精溶液，溶解固形物；(3)将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品；(4)重复上述(1)
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(3)步骤一次到两次，即可得到油茶皂素纯化品。2.根据权利要求1所述的一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，其特征在于：步骤(1)中逆流浸提时，油茶皂素粗品和无水乙醇的料液比为1：2
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6，温度60
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65℃。3.根据权利要求1所述的一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，其特征在于：步骤(2)浸提后，固液分离，分离后的液体干燥后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭少海，朱亚艳，刘海，许杰，李慧，张明刚，
申请(专利权)人：贵州省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：