本实用新型专利技术公开了一种丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯生产工艺含醛废水处理工艺装置，包括分层器、预反应器、反应精馏塔和精馏塔，所述分层器设有溢流板并将罐内空间分为水相区和油相区，所述油相区通过管道与预反应器的入口连接，所述预反应器的入口还设有甲醇投料管，所述预反应器的出口与反应精馏塔的塔中部连通，所述反应精馏塔的塔顶出口连接精馏塔，反应精馏塔的塔底设有废水出口，精馏塔的塔顶和塔底分别设有甲缩醛采出口和产品采出口。本实用新型专利技术能对羟醛缩合制备丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的废水进行高效分离，满足废水排放标准。准。准。
【技术实现步骤摘要】
一种丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯生产工艺含醛废水处理工艺装置
[0001]本技术属于能源化工
，尤其涉及丙烯酸甲酯（甲基丙烯酸甲酯）羟醛缩合法工业化废水处理技术。
技术介绍
[0002]随着煤化工行业的发展，以醋酸甲酯、甲醛等煤化工产品为原料，生产丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等高附加值产品成为近年来新的研究方向。醋酸甲酯和甲醛为原料，通过羟醛反应可以生成丙烯酸甲酯。丙酸甲酯和甲醛为原料，通过羟醛反应可以生成甲基丙烯酸甲酯。现有的专利对丙烯酸甲酯（甲基丙烯酸甲酯）醛缩合工艺路线，反应催化剂的制备进行了报道，现有催化剂的研究较为深入，催化剂的转化率和收率等相关性能满足了工业化生产的要求。
[0003]羟醛缩合反应受反应平衡的影响，转化率较低，甲醛没有全部参与反应，部分甲醛回收后返回反应系统，部分甲醛最后在废水中，由于甲醛浓度较高处理较为困难。同时在反应过程中，由于水解副反应的发生，反应产物中会有乙酸，丙烯酸、丙酸等有机酸，这些有机酸最终也进入到废水中，增大了废水处理难度，同时造成原料的损耗。常规有机酸废水采用中和法、氧化法，物料损耗掉无法回收同时增加处理成本。
[0004]废水处理是丙烯酸甲酯（甲基丙烯酸甲酯）羟醛缩合法工业化的难点，目前还没相关报道进行介绍。
技术实现思路
[0005]专利技术目的：针对上述现有存在的问题和不足，本技术的目的是提供一种丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯生产工艺含醛废水处理工艺装置，能对羟醛缩合制备丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的废水进行高效分离，满足废水排放标准。<br/>[0006]技术方案：为了解决上述技术问题，本技术采用以下技术方案：一种丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯生产工艺含醛废水处理工艺装置，包括分层器、预反应器、反应精馏塔和精馏塔，所述分层器设有溢流板并将罐内空间分为水相区和油相区，所述油相区通过管道与预反应器的入口连接，所述预反应器的入口还设有甲醇投料管，所述预反应器的出口与反应精馏塔的塔中部连通，所述反应精馏塔的塔顶出口连接精馏塔，反应精馏塔的塔底设有废水出口，精馏塔的塔顶和塔底分别设有甲缩醛采出口和产品采出口。
[0007]作为优选，所述分层器油相区出口连接的为若干个串联和/或并联的预反应器。
[0008]作为优选，所述反应精馏塔的塔中部设有中间采出口，所述中间采出口连接有若干个串联和/或并联的侧向反应器，所述侧向反应器的出口与反应精馏塔的塔中部循环连通。
[0009]作为优选，所述反应精馏塔的塔内设有催化剂床层。
[0010]作为优选，所述反应精馏塔采用板式塔或填料塔，并包括反应段、精馏段和提馏
段，所述催化剂床层设在反应段。
[0011]作为优选，所述催化剂床层采用固体酸催化剂，所述固体酸催化剂为酸性阳离子树脂、沸石分子筛催化剂、氧化铝或二氧化硅载体的酸性催化剂。
[0012]有益效果：与现有技术相比，本技术通过反应精馏实现含醛含酸废水的处理，将甲醛转化为甲缩醛，将甲醛从废水中移除。废水中的有机酸转化为醋酸甲酯（丙烯酸甲酯、丙酸甲酯），实现物料的有效回收。将废水中的甲醛除去的同时，产生甲缩醛，降低了工艺的原料损耗，增加了经济型。同时处理后的废水几乎不含甲醛和有机酸，减少了后续污水处理装置的处理费用。
附图说明
[0013]图1为本技术所述丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯生产工艺含醛废水处理工艺装置的结构示意图。
[0014]其中，分层器1、预反应器2、反应精馏塔3、侧向反应器4、精馏塔5、反应段6、精馏段7、提馏段8。
具体实施方式
[0015]下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本技术，应理解这些实施例仅用于说明本技术而不用于限制本技术的范围，在阅读了本技术之后，本领域技术人员对本技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0016]醋酸甲酯和甲醛羟醛缩合反应生产丙烯酸甲酯、丙酸甲酯以及甲醛羟醛缩合反应生产甲基丙烯酸甲酯的工艺过程中，甲醛无法完全反应，部分甲醛最终加入到废水中，同时废水中还含有甲醇、醋酸、丙酸等一系列杂质，因此造成了物料的浪费和废水处理困难。
[0017]本技术能用于处理丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯生产工艺中含醛废水，具体而言，包括分层器、预反应器、反应精馏塔和精馏塔，所述分层器设有溢流板并将罐内空间分为水相区和油相区，所述油相区通过管道与预反应器的入口连接，所述预反应器的入口还设有甲醇投料管，所述预反应器的出口与反应精馏塔的塔中部连通，所述反应精馏塔的塔顶出口连接精馏塔，反应精馏塔的塔底设有废水出口，精馏塔的塔顶和塔底分别设有甲缩醛采出口和产品采出口。
[0018]作为优选，分层器油相区的出口连接的为两个串联的预反应器。反应精馏塔从下至上分别包括提馏段、反应段和精馏段，反应段为填充有固体酸催化剂的催化剂床层，固体酸催化剂为酸性阳离子树脂、沸石分子筛催化剂、氧化铝或二氧化硅载体的酸性催化剂。
[0019]废水进行处理时，装置将废水送入分层器，分离出废水中少量烃类、芳烃类油性物质，分离油相后的废水送预反应器，甲醛和废水中的甲醇发生缩合反应生成甲缩醛，醋酸和甲醇发生酯化反应生成醋酸甲酯，丙酸和甲醇反应，生产丙酸甲酯。预反应只能反应部分，不能将甲醛、甲醇、醋酸、丙酸等关键组分完全反应。反应压力0.1
‑
1.0MPa，反应温度80
‑
120℃；预反应器内物料的停留时间控制在30min~90min。
[0020]根据废水中的甲醇、甲醛、有机酸的含量，通过甲醇投料管补充甲醇，控制进预反应器中甲醇、甲醛摩尔比=2~2.2:1，有机酸、甲醇摩尔比=1~1.2:1。预反应后物料送入反应精馏塔，进一步反应，同时实现反应产物的分离。
[0021]反应精馏塔采用板式塔和填料塔复合的结构，从上到下依次设置2段填料，30块装填催化剂的塔板，同时塔板反应段设置5个侧线反应器，最下部设置一段填料。反应精馏塔塔顶压力控制在0
‑
0.1MPa,回流比设置为4~5，预反应器和侧线反应器物流停留时间60min。反应精馏塔顶得到甲缩醛、醋酸甲酯和丙酸甲酯的混合物，塔釜得到几乎不含甲醇和有机酸的废水。最后经过反应精馏处理后的废水COD＜5000mg/L，甲醛含量为1
‑
100ppm，满足排放标准。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯生产工艺含醛废水处理工艺装置，其特征在于：包括分层器、预反应器、反应精馏塔和精馏塔，所述分层器设有溢流板并将罐内空间分为水相区和油相区，所述油相区通过管道与预反应器的入口连接，所述预反应器的入口还设有甲醇投料管，所述预反应器的出口与反应精馏塔的塔中部连通，所述反应精馏塔的塔顶出口连接精馏塔，反应精馏塔的塔底设有废水出口，精馏塔的塔顶和塔底分别设有甲缩醛采出口和产品采出口。2.根据权利要求1所述丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯生产工艺含醛废水处理工艺装置，其特征在于：所述分层器油相区出口连接的为若干个串联和/或并联的预反应器。3.根据权利要求1所述丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯生产工艺含醛废水处理工艺装置，其特征在于：所述反应精...
【专利技术属性】
技术研发人员：向家勇，郭锐，黄隆君，朱怀工，
申请(专利权)人：江苏湖大化工科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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