一种L-苏糖酸镁粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种L

【技术实现步骤摘要】
一种L
‑
苏糖酸镁粉末的制备方法


[0001]本专利技术涉及医药中间体
，具体而言，涉及一种L
‑
苏糖酸镁粉末的制备方法。

技术介绍

[0002]镁是人体内必须的微量元素，镁含量偏低的人面临着罹患多种严重疾病的风险，包括心血管疾病、高血压、高血糖和其他代谢综合征的迹象，以及骨质疏松症。L
‑
苏糖酸镁是一种新型补镁剂，相关研究表明，该产品能补充人体镁元素，对患有焦虑、睡眠障碍和认知功能障碍的人有显著的改善作用。
[0003]专利文件CN104961636A中公开了一种以维生素C、双氧水、重质氧化镁为原料，将浓缩液滴入微回流乙醇溶液中析晶得到L
‑
苏糖酸镁的方法。因为加入双氧水反应放热升温，温度较高时抗坏血酸会氧化变黄，且双氧水会分解，所以合成过程需降温处理；双氧水反应效率低，易分解，通常会加入过量双氧水，而双氧水残留会影响下一步的中和，后续还需高温分解过量的双氧水；因结晶析出困难，需浓缩后加入晶种、回流乙醇促结晶、降温至10
‑
15℃；工序复杂，反应速度慢，收率低，有必要对其进行优化。该产品不易结晶析出，采用高温浓缩结晶会导致溶液发黄、粘稠，采用加入促结晶剂使产品析出，后续要考虑促结晶剂的回收处理问题，成本增加，收率较低。
[0004]目前市场上产品多采用此种工艺，鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种L
‑
苏糖酸镁粉末的制备方法，该方法通过调整原料的加入方式，加入过氧化氢水解酶，使反应更充分，产品纯度高；通过采用喷雾干燥方式替代浓缩结晶方式回收产物，避免了出现高温浓缩溶液发黄、结晶粘稠的问题，提高了产品收率。
[0006]本专利技术是这样实现的：
[0007]本专利技术提供了一种L
‑
苏糖酸镁粉末的制备方法，其包括抗坏血酸溶液与过氧化氢溶液混合反应后，加入过氧化氢水解酶，将碳酸镁悬浮液通过反应体系外循环模式向其中滴加碳酸镁悬浮液，反应后再进行过滤和喷雾干燥，即获得L
‑
苏糖酸镁粉末；
[0008]碳酸镁悬浮液按照每五分钟加入其总量的8～12％到体系中。
[0009]在一些实施例中，抗坏血酸溶液与过氧化氢溶液混合时，抗坏血酸与过氧化氢溶液的质量比值为40：75
‑
80。
[0010]在一些实施例中，抗坏血酸溶液与过氧化氢溶液反应的时间为0.5
‑
1h。
[0011]在一些实施例中，过氧化氢水解酶的添加量为过氧化氢溶液质量的0.1
‑
0.5％。
[0012]在一些实施例中，抗坏血酸与碳酸镁的质量比值为40:26
‑
28。
[0013]在一些实施例中，滴加碳酸镁悬浮液后的反应时间为1.5
‑
2h。
[0014]在一些实施例中，喷雾干燥的温度为160
‑
200℃。
[0015]采用上述L
‑
苏糖酸镁粉末的制备方法获得的L
‑
苏糖酸镁粉末，其中镁含量为8.2
‑
8.3％，收率为70
‑
75％，纯度≥99％。
[0016]本专利技术具有以下有益效果：
[0017]本专利技术通过过氧化氢水解酶的作用，使反应更充分，同时让残留的过氧化氢分解，制备过程中无需高温分解残留的过氧化氢；通过调整镁源的滴加速度，使反应更充分，产品纯度高；通过采用喷雾干燥方式替代浓缩结晶方式回收产物，避免了出现结晶粘稠的问题，无需加入晶种、促结晶剂，不仅降低了生产成本，还提高了产品收率。
具体实施方式
[0018]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0019]基于此，本专利技术提供了一种L
‑
苏糖酸镁粉末的制备方法，步骤如下：
[0020]S1.按照质量比值计算，将40份抗坏血酸加入到100
‑
120份水中，搅拌至澄清，加入75
‑
80份质量浓度为30％的双氧水溶液，反应0.5
‑
1h。
[0021]S2.加入过氧化氢水解酶。
[0022]在本专利技术中，加入过氧化氢水解酶，使过氧化氢分解更彻底，促进VC氧化，其中过氧化氢酶的加入量为过氧化氢溶液质量的0.1
‑
0.5％。
[0023]S3.将26
‑
28份碳酸镁配制成100份悬浮液，通过反应体系外循环模式将碳酸镁按照每五分钟加入其总量的8～12％的速率匀速滴加至反应体系中，反应1.5
‑
2h。
[0024]在本专利技术中，以抗坏血酸为原料，双氧水为氧化剂，过氧化氢水解酶为酶催化剂，碳酸镁为成盐剂，通过调整加料顺序和速率，专利技术人创造性地发现，该方式不仅无需反复调整反应温度，还能使反应更充分，进而提高产物纯度。
[0025]其中，过氧化氢会将抗坏血酸氧化成脱氢抗坏血酸，过氧化氢水解酶能促进过氧化氢分解，使反应更充分，再和镁源反应，减少了副产物的产生，提高收率；通过控制镁源加入速率，确保反应体系温度在合适范围，无需进一步控温，且反应更充分。
[0026]通过反应体系外循环模式将碳酸镁悬浮液加入反应体系，能够使悬浮液更加均匀，反应更充分。
[0027]S4.过滤。
[0028]在本专利技术中，将副产物滤除，得到澄清透明的L
‑
苏糖酸镁溶液。
[0029]S5.进行喷雾干燥，最后得到L
‑
苏糖酸镁粉末，其中喷雾干燥的温度为160
‑
200℃。
[0030]采用喷雾干燥方式替代结晶析出，避免出现结晶粘稠，无需使用晶种及促结晶剂。相比于现有技术，本专利技术中不包含脱色步骤，但是通过上述技术手段制备的L
‑
苏糖酸镁粉末较白，即使不经过脱色也能达到较好的效果。
[0031]以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。
[0032]实施例1
[0033]本实施例提供了一种L
‑
苏糖酸镁粉末的制备方法，步骤如下：
[0034]S1.按照质量比值计算，将40份抗坏血酸加入到100份水中，搅拌至澄清，加入76份
质量浓度为30％的双氧水溶液，反应0.5h；
[0035]S2.加入过氧化氢溶液质量0.2％的过氧化氢水解酶；
[0036]S3.将26.5份碳酸镁配制成100份悬浮液，通过反应体系外循环模式将碳酸镁按照每五分钟加入其总量的10％的速率匀速滴加至反应体系中，反应2h；
[0037]S4.过滤；
[0038]S5.进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种L
‑
苏糖酸镁粉末的制备方法，其特征在于，包括抗坏血酸溶液与过氧化氢溶液混合反应后，加入过氧化氢水解酶，再将碳酸镁悬浮液通过反应体系外循环模式加入到反应体系中，反应后再进行过滤、喷雾干燥，即获得所述L
‑
苏糖酸镁粉末；所述碳酸镁悬浮液按照每五分钟加入其总量的8～12％加入到反应体系中。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液与过氧化氢溶液混合时，抗坏血酸与过氧化氢溶液的质量比值为40:75
‑
80。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢水解酶的添加量为过氧化氢溶液质量的0.1
‑
0.5％。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：班莹莹，程亚楠，张辉艳，张要华，李培杰，梅志恒，
申请(专利权)人：郑州瑞普生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：