一种钛基非贵金属氧化物复合电极、电解池及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛基非贵金属氧化物复合电极、电解池及其制备方法，所述钛基非贵金属氧化物复合电极包括钛片、中间层和电极表面活化层，所述中间层的材质为SnO2和Sb2O3的一种或两种，所述电极表面活化层的材质为非贵金属氧化物和稀土元素复合材料，所述非贵金属氧化物为PbO2、NiO或Co3O4，所述稀土元素为Ce、Nd、Sm。本发明专利技术制备了钛基非贵金属氧化物复合电极，通过锡锑中间层的添加，抑制氧气进入钛基体，减缓钛的氧化，从而提高了电极的稳定性，增加了电极的使用寿命；通过掺杂稀土元素，提高电极析氧电位和催化性能。电极析氧电位和催化性能。电极析氧电位和催化性能。

【技术实现步骤摘要】
一种钛基非贵金属氧化物复合电极、电解池及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合电极
，特别是涉及一种钛基非贵金属氧化物复合电极、电解池及其制备方法。

技术介绍

[0002]电催化是高级氧化技术(AOP)工艺中效率较高的方法之一，它具有适用范围广、高效性、操作简便等特点，是一种“环境友好”型的绿色污水处理工艺。电催化氧化法利用阳极表面氧化产生羟基自由基(
·
OH)等活性基团，无选择性地氧化水中有机污染物。
[0003]电催化氧化技术的核心是电极材料，如今，石墨电极、形稳电极(DSA)和掺硼金刚石电极(BDD)是电化学研究的热门电极。其中DSA电极是一种以金属钛为基体并在其表面涂覆以其它金属氧化物的电极材料，目前常见的DSA电极有Ti/PbO2、Ti/RuO2、Ti/IrO2电极等，上述电极大都造价比较昂贵，其中Ti/PbO2、Ti/Co3O4、Ti/NiO电极因为价格低廉，催化性能稳定被广泛应用于降解有机物，但是非贵金属氧化物电极(Ti/PbO2、Ti/Co3O4、Ti/NiO)的稳定性、析氧电位和电催化效率还本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛基非贵金属氧化物复合电极，其特征在于，包括钛片、包覆在所述钛片外的中间层和包覆在所述中间层外的电极表面活化层，所述中间层的材质为SnO2和Sb2O3中的一种或两种，所述电极表面活化层的材质为非贵金属氧化物，或者，所述电极表面活化层的材质为非贵金属氧化物与稀土元素掺杂的复合材料，所述非贵金属氧化物为PbO2、NiO或Co3O4，所述稀土元素为Ce、Nd、Sm。2.如权利要求1所述的钛基非贵金属氧化物复合电极，其特征在于，所述中间层中的Sn和Sb的摩尔比为0:1～1:0，所述电极表面活化层的厚度为0.05～0.5mm。3.如权利要求1所述的钛基非贵金属氧化物复合电极，其特征在于，通过以下步骤制备：步骤1，钛片预处理，除去表面氧化钛；步骤2，电极中间层的制备：将锡锑涂液涂覆于步骤1得到的钛片上，烘干，然后高温煅烧，得到Ti/SnO2+Sb2O3电极、Ti/Sb2O3电极或Ti/SnO2电极；步骤3，在Ti/SnO2+Sb2O3电极、Ti/Sb2O3电极或Ti/SnO2电极的表面制备电极表面活化层，得到钛基非贵金属氧化物复合电极。4.如权利要求3所述的钛基非贵金属氧化物复合电极，其特征在于，所述步骤1中，用砂纸将0.1～5.0mm钛片打磨至表面光滑，然后依次在乙醇、水中超声处理后，于50～85℃，在刻蚀液中刻蚀1～3h以除去表面氧化钛，置于保存液中保存。5.如权利要求4所述的钛基非贵金属氧化物复合电极，其特征在于，所述刻蚀液为草酸溶液，优选为质量分数为10～25％的草酸溶液，所述保存液为草酸溶液。6.如权利要求3所述的钛基非贵金属氧化物复合电极，其特征在于，所述步骤2中，所述锡锑涂液分5～20次涂覆，每完成一次涂覆烘干10～30min，并于高温煅烧10～20min，最后一次煅烧2～3h，所述烘干的温度为100～110℃，所述煅烧的温度为480～520℃。7.如权利要求6所述的钛基非贵金属氧化物复合电极，其特征在于，所述锡锑涂液通过以下方法制备：将SnCl4·
5H2O在正丁醇中超声溶解，得到浓度为0～350g/L的溶液，然后加入SbCl3，使得溶液中SbCl3的浓度为0～50g/L，加入HCl避免水解，静置陈化1～3h，得到所述锡锑涂液。8.如权利要求3所述的钛基非贵金属氧化物复合电极，其特征在于，所述步骤3中，当所述电极表面活化层的材质为非贵金属氧化物时：当所述非贵金属氧化物为PbO2时，采用电沉积法制备电极表面活化层，优选的，采用两电极体系，将两块Ti/SnO2+Sb2O3电极、Ti/SnO2电极或Ti/Sb2O3电极平行放入PbO2层电沉积液中，在55～70℃循环水浴中进行阳极氧化，两块所述Ti/SnO2+Sb2O3电极、Ti/SnO2电极或Ti/Sb2O3电极的间距为0.2～3cm，电流密度为10～30mA/cm2，电沉积时间为0.5～2h，得到Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极、Ti/SnO2/PbO2电极或Ti/Sb2O3/PbO2电极，其中，所述PbO2层电沉积液的制备过程为：将Pb(NO3)2在纯水中超声溶解，得到浓度为20～50g/L的溶液，然后加入NaF，使得NaF浓度为0.2～1g/L，加入HNO3调节所述溶液的pH＝2.0～3.0；当所述非贵金属氧化物为NiO时，采用电沉积法和热氧化法制备电极表面活化层，优选的，采用两电极体系，将两块Ti/SnO2+Sb2O3电极、Ti/SnO2电极或Ti/Sb2O3电极平行放入NiS层电沉积液中，两块所述Ti/SnO2+Sb2O3电极、Ti/SnO2电极或Ti/Sb2O3电极的间距为0.2～3cm，电流密度为10～30mA/cm2，电沉积时间为0.5～2h，在阳极沉积NiS，在管式炉中热氧化
10～30min，热氧化的温度为300～400℃，得到Ti/SnO2+Sb2O3/NiO电极、Ti/SnO2/NiO电极或Ti/Sb2O3/NiO电极，其中，NiS层电沉积液的制备：配制Ni2SO4、Na2S2O3和H3BO3的混合溶液，在所述混合溶液中，Ni2SO4的浓度为150～300g/L，Na2S2O3和H3BO3的浓度为30～100g/L；当所述非贵金属氧化物为Co3O4时，采用电沉积法和热氧化法制备电极表面活化层，优选的，采用两电极体系，将两块Ti/SnO2+Sb2O3电极、Ti/SnO2电极或Ti/Sb2O3电极平行放入Co(OH)3层电沉积液中，两块所述Ti/SnO2+Sb2O3电极、Ti/SnO2电极或Ti/Sb2O3电极的间距为0.2～3cm，电流密度为3～15mA/cm2，电沉积时间为0.5～2h，在阳极沉积Co(OH)3，在管式炉中热氧化10～30min，热氧化温度为300～500℃，得到Ti/SnO2+Sb2O3/Co3O4电极、T...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海宁，路淼，叶秀深，马亮，李可昕，张慧芳，李权，吴志坚，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：