一种PdO-SnO2-SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种PdO

【技术实现步骤摘要】
一种PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器及其制备方法


[0001]本专利技术属于柔性气体传感器
，具体涉及一种以SiO2纳米纤维为骨架，先对Si溶胶进行单针静电纺丝，再对Pd
‑
Sn溶胶与Si溶胶进行双针混合静电纺丝，得到Pd
‑
Sn电纺丝纤维与Si电纺丝纤维交织在一起的纤维膜，经过煅烧后得到表层为PdO
‑
SnO2‑
SiO2混合纳米纤维层，基底层为SiO2纳米纤维层的PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2柔性纳米纤维膜，采用离子溅射法或直接喷涂法在柔性纳米纤维膜上沉积电极后制备成PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器。

技术介绍

[0002]随着技术的进步，科研工作者开发出众多的高性能气体传感器，并在生活、生产中被广泛的应用。气体传感器为人们提供了一种及时、可靠的预警信号，有利于排除潜在的危害。近年来由于可穿戴柔性设备的蓬勃发展，为气体传感器提供了新的应用场所，所以对气体传感器的机械性能，特别是柔性有了更高的要求。
[0003]根据文献报道，当前制备柔性气体传感器的技术方案可分为涂层、印刷、原位生长、原位聚合和气相沉积法。以上技术方案的本质是将敏感材料覆盖于柔性基底上。现有的柔性基底主要采用有机塑料、纺织物和纸等材料。有机塑料基底主要包括聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯膜(PEN)、聚苯乙烯膜(PS)、聚酰亚胺膜(PI)和硅橡胶膜(PDMS)；纺织物主要是由有机纤维(如尼龙纤维、棉纤维)构成。但是这几类技术方案具有以下不足：(1)基底材料对高温的抵抗力较差，比如，有机塑料基底在温度高于300℃时，会出现永久变形导致失效；(2)敏感材料和基底的粘结力较差，在使用过程容易出现敏感材料与基底产生缝隙，乃至与基底分离，进而导致柔性传感器的失效；(3)有机塑料基底的透气性差，会减少空气和湿气的交换，应用于可穿戴领域时会降低舒适度。

技术实现思路

[0004]为克服现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器及其制备方法，其制备工艺简单、稳定性好、成本低，对NO2、乙醇、甲醇、丙酮和乙酸具有良好的敏感性。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所采用的PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器由下述方法制备得到：
[0006]步骤1：将正硅酸四乙酯、蒸馏水和磷酸混合搅拌均匀，再加入质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液搅拌均匀得到Si溶胶；将二水合氯化亚锡、氯化钯、N,N
‑
二甲基甲酰胺和聚丙烯腈搅拌均匀得到Pd
‑
Sn溶胶；
[0007]步骤2：先对步骤1的Si溶胶进行单针静电纺丝，得到Si电纺丝纤维层；然后引入步骤1中的Pd
‑
Sn溶胶，与Si溶胶进行双针混合静电纺丝，在Si电纺丝纤维层表面形成Pd
‑
Sn电纺丝纤维和Si电纺丝纤维相互交织的纤维膜，得到底层为Si电纺丝纤维、表层为Pd
‑
Sn电纺
丝纤维与Si电纺丝纤维相互交织的纤维膜；
[0008]步骤3：收集步骤2的纤维膜，对收集的纤维膜进行煅烧，得到具有气体敏感特性的PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2柔性透气纳米纤维膜；
[0009]步骤4：在PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2柔性透气纳米纤维膜表面盖上掩膜版，采用离子溅射法沉积电极材质制备叉指电极，或者直接采用喷涂法在PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2柔性透气纳米纤维膜上沉积电极材质制备非叉指型电极，裁剪制备的叉指电极或非叉指型电极后得到PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器。
[0010]进一步优选，上述步骤1中，所述Si溶胶中正硅酸四乙酯、蒸馏水、磷酸、质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液的质量比为150：100～200：1～2.5：200～400。
[0011]进一步优选，上述步骤1中，所述Pd
‑
Sn溶胶中二水合氯化亚锡、氯化钯、N,N
‑
二甲基甲酰胺、聚丙烯腈的质量比为1000：0.5～1.5：8000～120000：500～1250。
[0012]进一步优选，上述骤2中，所述Si溶胶的推进速率为0.4～2mL/h，正高压为14～25kV、负高压为
‑
1～3kV，纺丝时间为1～8h。
[0013]进一步优选，上述步骤2中，所述Si溶胶和Pd
‑
Sn溶胶进行双针混合静电纺丝时，Pd
‑
Sn溶胶的推进速率0.4～2mL/h，Si溶胶与Pd
‑
Sn溶胶的推进速率之比为1：1～5，正高压为14～25kV、负高压为
‑
1～3kV，纺丝时间为1～4小时。
[0014]进一步优选，上述步骤3中，所述煅烧的升温速率为1～20℃/min，煅烧的温度为500～800℃、时间为1～10h。
[0015]进一步优选，上述步骤4中，所述离子溅射法制备的叉指电极的宽度为0.5～2mm，叉指间的间隙为0.5～2mm。
[0016]进一步优选，上述步骤4中，所述喷涂法制备的非叉指电极的电极宽度为3～8mm，电极间隙为3～10mm。
[0017]进一步优选，上述步骤4中，所述电极材料为Au、Ag或Pd。
[0018]本专利技术的有益效果如下：
[0019]1.本专利技术的PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器是采用单针头和双针头相结合的混合静电纺丝工艺，先对Si溶胶采用单针静电纺丝得到Si电纺丝纤维基底，再对Si溶胶和Pd
‑
Sn溶胶采用双针头混合静电纺丝在Si电纺丝纤维基底层表面形成Si电纺丝纤维和Pd
‑
Sn电纺丝纤维相互交织的电纺丝层，并结合煅烧工艺制备出PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜，然后在纤维膜表面制备电极，得到气体传感器。本专利技术制备方法简单，成本低，稳定性高。
[0020]2.本专利技术的PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2柔性透气纳米纤维膜整体呈纸状、不易撕裂、结构完整，传统商业柔性气体传感器是在柔性基底上涂覆气敏材料，需要额外的基底材料，本专利技术的PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜制备成气体传感器不需要添加额外的基板，具有自支撑功能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：步骤1：将正硅酸四乙酯、蒸馏水和磷酸混合搅拌均匀，再加入质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液搅拌均匀得到Si溶胶；将二水合氯化亚锡、氯化钯、N,N
‑
二甲基甲酰胺和聚丙烯腈搅拌均匀得到Pd
‑
Sn溶胶；步骤2：先对步骤1的Si溶胶进行单针静电纺丝，得到Si电纺丝纤维层；然后引入步骤1中的Pd
‑
Sn溶胶，与Si溶胶进行双针混合静电纺丝，在Si电纺丝纤维层表面形成Pd
‑
Sn电纺丝纤维和Si电纺丝纤维相互交织的纤维膜，得到底层为Si电纺丝纤维、表层为Pd
‑
Sn电纺丝纤维与Si电纺丝纤维相互交织的纤维膜；步骤3：收集步骤2的纤维膜，对收集的纤维膜进行煅烧，得到具有气体敏感特性的PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2柔性透气纳米纤维膜；步骤4：在PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2柔性透气纳米纤维膜表面盖上掩膜版，采用离子溅射法沉积电极材质制备叉指电极，或者直接采用喷涂法在PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2柔性透气纳米纤维膜上沉积电极材质制备非叉指型电极，裁剪制备的叉指电极或非叉指型电极后得到PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器。2.根据权利要求1所述的PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述Si溶胶中正硅酸四乙酯、蒸馏水、磷酸、质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液的质量比为150：100～200：1～2.5：200～400。3.根据权利要求1所述的PdO
‑
SnO2‑
SiO2/SiO2自支撑柔性透气纳米纤维膜气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述Pd
‑
Sn溶胶中二水合氯化亚锡、氯化钯、N,N
‑
二甲基甲酰胺、聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢红兵，刘佳，刘雨萌，虞倩，张金牛，李刚，王瑞琪，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：