碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法技术

本公开提供了一种碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法，该前处理方法包括：S100:按照产物和预设消解液的第一预设质量比例，在容器中将产物分散于所述预设消解液中，静置第一预设时长，得到初步消解溶液；S200:按照预设消解液和去离子水的第二预设质量比例，向盛有初步消解溶液的容器中加入去离子水；将容器置于加热装置上进行升温，以对初步消解溶液进行加热，使得初步消解溶液受热继续消解，得到待测溶液；其中，容器的敞口处设有冷凝装置，以对初步消解溶液受热挥发出的蒸汽进行冷凝回流，防止因预设消解液受热挥发导致消解效果变差；该前处理方法操作简单，对设备要求不高，且前处理过程中无需补充消解液，从而减少了外来杂质的干扰。而减少了外来杂质的干扰。而减少了外来杂质的干扰。

【技术实现步骤摘要】
碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法


[0001]本公开涉及碳纤维检测领域，具体的讲，涉及一种碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法。

技术介绍

[0002]碳纤维生产中，因为原料或者生产工段中的操作会引入一些金属杂质，这些金属杂质大多以金属离子形态存在，这些金属离子会影响碳纤维的结构，例如会影响碳纤维的孔洞、晶型、排列有序程度等结构特征，对碳纤维的性能造成不利影响。尤其是碳纤维应用于制备碳纤维复合材料时，若某些金属元素超标，会直接导致所制备的碳纤维复合材料性能降低，将所制备的碳纤维复合材料应用到生产生活中时会造成不利影响。因此，有效准确的测试碳纤维生产过程各工段产物中的金属含量至关重要，而在对碳纤维生产过程各工段产物中的金属含量进行检测前，需要对待测产物进行适当的前处理以达到检测的要求，若前处理过程中操作不当，会给待测产物中引入杂质干扰或使得待测产物消解不完全，进而导致后续的金属含量检测结果不准确。

技术实现思路

[0003]本公开的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法，所述产物为所述碳纤维生产过程中至少一个工段得到的产物，所述前处理方法包括：
[0004]S100:按照所述产物和预设消解液的第一预设质量比例，在容器中将所述产物分散于所述预设消解液中，静置第一预设时长，得到所述产物的初步消解溶液；
[0005]S200:按照所述预设消解液和去离子水的第二预设质量比例，向盛有所述初步消解溶液的所述容器中加入去离子水；将所述容器置于加热装置上以预设升温曲线进行升温，以对所述容器中的所述初步消解溶液进行加热，使得所述容器中的所述初步消解溶液受热继续消解，得到待测溶液，所述待测溶液用于所述产物中重金属含量的检测；其中，所述容器的敞口处设有冷凝装置，以对所述容器中的所述初步消解溶液受热挥发出的蒸汽进行冷凝回流。
[0006]在一些示例性的实施例中，所述预设消解液包括浓度大于等于60％的硝酸溶液或王水；和/或，
[0007]所述第一预设时长为0.5～6天。
[0008]在一些示例性的实施例中，所述第一预设质量比例为1:3～1:20。
[0009]在一些示例性的实施例中，所述第二预设质量比例为1:4～1:20。
[0010]在一些示例性的实施例中，所述预设升温曲线包括第一子线段和多个第二子线段；步骤S200中，所述将所述容器置于加热装置上以预设升温曲线进行升温，包括：
[0011]将所述容器置于加热装置上以所述第一子线段由室温升温至第一预设温度，随后每以所述第二子线段升温第三预设温度，保持第二预设时长，直至升温至第四预设温度。
[0012]在一些示例性的实施例中，所述第一预设温度为115～125摄氏度；和/或，
[0013]第三预设温度为35～45摄氏度；和/或，
[0014]第二预设时长为25～35分钟；和/或，
[0015]第四预设温度为235～245摄氏度。
[0016]在一些示例性的实施例中，所述冷凝装置包括风冷系统和水冷系统。
[0017]在一些示例性的实施例中，所述冷凝装置还包括刺形冷凝管。
[0018]在一些示例性的实施例中，步骤S200之后，所述前处理方法还包括：
[0019]将所述容器内的溶液转移至容量瓶中；
[0020]以预设定容液冲洗所述容器内壁，将冲洗液转移至所述容量瓶中；
[0021]以所述预设定容液对所述容量瓶进行定容。
[0022]在一些示例性的实施例中，所述预设定容液包括浓度为0.5％～1.5％的硝酸溶液。
[0023]本公开的有益效果包括但不限于：本公开所提供的碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法，先以预设消解液对产物进行初步消解，再通过加热加快消解速率，在加热的同时还对挥发出的预设消解液蒸汽进行冷凝回流，避免了预设消解液的浪费，保持预设消解液较高的浓度，以继续对产物进行消解，防止因为预设消解液受热挥发导致消解效果变差。该前处理方法操作简单，对设备要求不高，成本低廉，且前处理过程中无需多次补充消解液，从而减少了外来杂质的干扰。
[0024]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本公开的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本公开一示例性实施例的碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法流程示意图；
[0027]图2为本公开一示例性实施例的步骤S200之后，前处理方法还包括的流程示意图；
[0028]图3为本公开一示例性实施例的预设升温曲线；
[0029]图4为本公开一示例性实施例的碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法所采用的前处理装置的结构示意图。
具体实施方式
[0030]下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开的保护范围。
[0031]在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本公开的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同
的实施例，也不是与其他实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显示地和隐式地理解是，本文所描述的实施例可以与其他实施例相结合。
[0032]在相关技术中，对碳纤维的测试前处理方法有微波消解的办法，但是微波消解法对设备的要求极高，因此成本高昂；此外，还有压力罐消解法，但是用压力罐消解的样品处理周期稍长、易污染，有损操作人员健康，精密度欠佳，试剂用量较多。
[0033]基于此，本公开示例性实施例提供了一种碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法，需要说明的是，该产物为碳纤维生产过程中至少一个工段得到的产物，例如经过纺纱工段、稳定工段、碳化工段、表面处理工段或上浆工段后的产物，还可以是聚合单体原料、溶剂或聚合物前体。如图1所示，本公开示例性实施例所提供的前处理方法包括：
[0034]S100:按照产物和预设消解液的第一预设质量比例，在容器中将产物分散于预设消解液中，静置第一预设时长，得到产物的初步消解溶液。
[0035]按照第一预设质量比例，将碳纤维生产过程中的产物分散于预设消解液中，静置第一预设时长后，预设消解液对产物进行了初步的消解，将产物中的有机结构分解为小分子有机结构及离子盐，得到产物的初步消解溶液，使得产物可以进行后续的前处理操作。
[0036]S200:按照预设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.碳纤维生产过程中产物的金属含量检测的前处理方法，所述产物为所述碳纤维生产过程中至少一个工段得到的产物，其特征在于，所述前处理方法包括：S100:按照所述产物和预设消解液的第一预设质量比例，在容器中将所述产物分散于所述预设消解液中，静置第一预设时长，得到所述产物的初步消解溶液；S200:按照所述预设消解液和去离子水的第二预设质量比例，向盛有所述初步消解溶液的所述容器中加入去离子水；将所述容器置于加热装置上以预设升温曲线进行升温，以对所述容器中的所述初步消解溶液进行加热，使得所述容器中的所述初步消解溶液受热继续消解，得到待测溶液，所述待测溶液用于所述产物中重金属含量的检测；其中，所述容器的敞口处设有冷凝装置，以对所述容器中的所述初步消解溶液受热挥发出的蒸汽进行冷凝回流。2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述预设消解液包括浓度大于等于60％的硝酸溶液或王水；和/或，所述第一预设时长为0.5～6天。3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述第一预设质量比例为1:3～1:20。4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述第二预设质量比例为1:4～1:20。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈秋飞，范宝琳，刘栋，林康，孟晨晨，
申请(专利权)人：中复神鹰碳纤维股份有限公司，
类型：发明
国别省市：